DB12_T427-2010室内空气有害物质净化效果评价光触媒法.docxVIP

ICS 65. 020. 01B 042010 - 07-05 ICS 65. 020. 01 B 04 2010 - 07-05 发布 2010-11 一 )1实施 DB12 DB 12/T 427—2010 葱姜蒜中205种农药多残留测定方法-GC/MS 法 MSDetermination of 205 Pestisides Multiresidues in shallot, ginger and garlic -GOmethod MS 天津市质量技术监督局 发布 DB12/T 427— DB12/T 427— 2010 PAGE PAGE # DB12/T 427— DB12/T 427— 2010 PAGE PAGE # 经过本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据天津的实际情况, 进一步研究、试验、验证后制定的。 经过 本标准由天津市农业科学院提出。 本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣。 DB12/T 427—2010 DB12/T 427—2010 PAGE PAGE # DB12/T 427—2010 DB12/T 427—2010 PAGE PAGE # DB12/T 427-2010 DB12/T 427-2010 PAGE PAGE # 葱姜蒜中205种农药多残留测定方法-GC/MS法 1范围 本标准规定了葱、姜和蒜中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确 度和精确度。 本标准适用于葱、姜和蒜中附录A规定的205种农药残留测定。 2测定方法 2. 1方法原理 样品经微波处理后，用乙睛和水提取，经液液分配，过C18柱（填料为十八碳硅烷化物的固相萃取 净化柱），液液分配，过PSA柱（填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱）净化后，用GC/MS选择离子方 法测定，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馅水。 2.2. 1乙睛。 2.2.2丙酮（农药残留级）。 2. 2.3正己烷（农药残留级）。 2. 2.4洗脱液：丙酮+正己烷（20+80, V+V）。 2. 2.5定容液：丙酮+正己烷（50+50, V+V）。 2. 2.6氯化钠。 2. 2. 7正十烷。 2. 2.8 预处理小柱：C18 柱（500mg, 3ml）。 2. 2.9 预处理小柱：PSA 柱（500mg, 3ml）。 2. 2.10食盐饱和的2mol /L磷酸缓冲溶液（pH=7.5）。 2.3农药标准品 纯度N95%。 2.4标准溶液 2. 4. 1标准储备液：准确称量各农药标准样品0. Olg（准确至0. OOOOlg） 2. 4. 1标准储备液：准确称量各农药标准样品0. Olg（准确至0. OOOOlg）,用丙酮定容至50mlo配 200mg/L的标准溶液。 2. 4.2 溶液。 2. 4.3 2. 4.4 制成 标准溶液A：加标准储备液10以于试管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成1000gg/L的标准 标准溶液B：取标准溶液A 1. 0ml于试管中，加1.0ml丙酮摇匀，配制成500卩g/L的标准溶液。 标准溶液C：取标准溶液BO. 1ml于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50|ig/L的标准溶液。 2.5仪器和设备 2.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）,灵敏度：10g?12g。 2. 5.2 电子天平，精度：O.OOOOlg、O.Olgo 2. 5.3固相萃取仪。 2. 5.4均一搅拌器。 2. 5.5氮气吹干仪。 2. 5.6旋转蒸发器。 2. 5.7 移液器：52、lml 100卩1。 2. 5.8 容量瓶：50ml o 2.6测定步骤 01g) ,抽2.6.1 01g) ,抽 称取测试样品100g用微波炉（500W）加热90s,均一搅拌器处理。精确称取样品10g （精确到0.1 于250ml烧杯中，加入40ml乙腊和10ml水，均一搅拌器匀浆（20000r/min） 2min； 5ml乙腊洗刃部 滤，15ml乙睛分三次清洗残渣，添加水血1后，待净化。 2.6.2净化 用10ml乙月青和102纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙月青，3ml水洗残液。将净化 淋出液倒入500ml分液漏斗中，加用5ml食盐饱和的2mol / L磷酸缓冲溶液和6. 5g氯化钠，振荡3min,静 ihlOmino取上层乙腊层，在38°C减压浓缩近干。 将浓缩残留物进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后先用20ml洗脱液过柱净化，再用10ml定容液 容。过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50