药物分析学课件.pptxVIP

含氮类药物的分析;1. 基本结构与代表药物;苯佐卡因;2. 主要理化性质;（3）弱碱性 具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 ;（4）光谱特征;二、鉴别试验（Identification） ;;2. 水解及水解产物反应 ;3. 制备衍生物测定熔点（了解）;1. 盐酸普鲁卡因及其制剂中对氨基苯甲酸的检查;1. 亚硝酸钠滴定法 （1）原理 具有（或潜在）芳伯氨基药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;（2）主要测定条件 1）加入适量KBr加快反应速率 KBr为催化剂;;2）加过量盐酸加速反应; 盐酸 ∶（2.5～6） 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;3）反应温度 室温条件下滴定 10～30℃ 4）滴定方式与速度控制 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;（3）指示终点的方法 1）永停滴定法 ChP、BP;2. 酸碱滴定法 ;3. 非水碱量法（侧链弱碱性） 非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法;;;盐酸甲氧明;盐酸异丙肾上腺素;第二节 苯乙胺类药物的分析;2. 主要理化性质;（3） 旋光性 （4）光谱特征 （5）溶解性：难溶于水 （6）取代基 如盐酸克仑特罗结构中有芳伯氨基，也可供分析用。;二、鉴别试验（Identification）;3. 与亚硝基铁氰化钠反应 Rimini试验;4. 双缩脲反应：侧链氨基醇 在强碱性条件下，与硫酸铜反应，生成紫色配位化合物，易溶于水；加乙醚振摇后，有机层应无色。;三、特殊杂质检查（purification）;2. 有关物质的检查：苯酚氧化物 纸色谱和TLC很少，大部分都是HPLC ;四、含量测定（assay）;3. 紫外-可见分光光度法（紫外区和可见区） ;4. HPLC;;一、结构与性质（Structure）;阿替洛尔（Atenolol）;盐酸普萘洛尔（Propranolol）;酒石酸美托洛尔（Metoprolol）;2. 主要理化性质（character）;二、鉴别???验（Identification）;2. 与高锰酸钾反应：不饱和键（芳环？）;3. 紫外光谱;三、特殊杂质检查;四、含量测定;2. 紫外分光光度法;;第四节 苯并二氮杂?类药物的分析;地西泮;三唑仑;2. 主要性质;（2）水解性（有关物质）;二、鉴别试验;（2）水解后呈芳香第一胺反应 氯氮?、艾司唑仑、劳拉西泮、硝西泮、奥沙西泮;（3）硫酸-荧光反应;三、有关物质的检查;第五节 吡啶类药物的分析;异烟肼;硝苯地平;2. 主要理化性质;（2）二氢吡啶环 1）还原性 氧化还原反应鉴别或氧化还原滴定法测定含量 2）不稳定性 其分析应避光操作，同时应检查引入的特殊杂质;（3）取代基;;二、鉴别试验;1）戊烯二醛反应（k?nig反应）;2）二硝基氯苯反应;（2）沉淀反应;2. 二氢吡啶的解离反应;3. 酰肼基的反应;（2）缩合反应;三、特殊杂质检查;四、含量测定;（2）溴量法;（3）铈量法;2. 非水碱量法;第六节 吩噻嗪类药物的分析;盐酸氯丙嗪;奋乃静;癸氟奋乃静;盐酸硫利达嗪;2. 主要理化性质;其结构中-2 价的硫，易氧化，其氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。;（2）易被氧化呈色 硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色 （3）易与金属离子络合呈色 硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 （4）弱碱性;二、鉴别试验;2. 显色反应 （1）氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 ;三、有关物质的检查;四、含量测定;2. 紫外-可见分光光度法 3.钯离子比色法 4.高效液相色谱法;第七节 沙坦类药物的分析;;;2. 主要理化性质;二、鉴别试验;三、特殊杂质检查;四、含量测定;思考题;重点内容; 维生素类药物的分析 ;成分相互配合，协同作用，能够促进人体新陈代谢，吸收与分解糖分，迅速补充大量的能量物质，并调节神经系统功能，从而取得提神醒脑、补充体力、抗疲劳的卓越功效;;维生素（vitamin）： 维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质，人体不能合成维生素。;A、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维