一种中温快速热固化单组份环氧胶制备.docxVIP

一种中温快速热固化单组份环氧胶制备 　　摘要：采用液体双酚a型环氧树脂、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、咪唑类固化剂、碳酸钙、kh-560、气相二氧化硅、稳定剂等为原料，制备了一种中温快速固化的环氧胶粘剂，并研究了季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、咪唑类促进剂、碳酸钙等填料对环氧胶粘剂表干和粘接等性能的影响。结果表明：当双酚a型环氧树脂、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、咪唑类固化剂质量比为100：75：3，碳酸钙用量为40%，固化条件为80℃/30min时，可得到粘接强度为23mpa，稳定性和耐候性优异的高性能中温快速固化环氧胶粘剂。 　　关键词：中温快速固化，环氧结构胶，高剪切强度 　　中图分类号：tq645.5+6文献标志码：a文章编号：1001-5922（2019）00-0129-04 　　随着经济的快速发展，电子产品的更新换代如此之快，特别是电子电器行业流水线生产中精密元器件的固定、粘接，提出了更高的要求，固化溫度低，加热时间短，粘接力高，便于生产施工，满足工业化效率。同时降低能源消耗，对环境友好型，兼顾社会经济效益。 　　环氧胶粘剂自身优异的粘接和电气性能，使其在电子元器件粘接密封中被广泛应用。其中低温快速热固化单组份环氧胶粘剂具有粘接强度高、可实现中温（50-100℃）快速固化、收缩率小、无多余副产物等优点，一直是环氧胶粘剂行业研究的重点和热点。 　　本文研究了双酚a型环氧树脂、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、咪唑类固化剂合理搭配，使得固化条件为80℃/30min，通过碳酸钙的补强作用，可得到粘接强度为23mpa中温快速固化环氧胶粘剂，此环氧胶粘剂主要应用于led透镜粘接，以及摄像模组ccd/cmos边框的粘接，对温度敏感的元件的粘接。 　　1实验部分 　　1.1主要原材料 　　液体双酚a型环氧树脂850s（南通星辰合成材料有限公司），pn-23（日本味之素精细化学株式会社），季戊四醇四-3-巯基丙酸酯gll405-w（广州格凌贸易有限公司），γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷kh-560（湖北新蓝天新材料有限公司），重质碳酸钙（东莞市三丰化工有限公司），疏水性气相二氧化硅aerosilr202（德固赛），稳定剂自制。 　　1.2仪器与设备 　　kxj-2型行星搅拌机，广州市浦林日化装备有限公司;u了m-4104型电子万能试验机，深圳三思纵横科技有限公司;dv2t型旋转黏度计，brookfield公司;kxj-5型行星式搅拌混合机，无锡科越化工机械厂;zywc-200v型高速分散搅拌机，深圳中毅科技有限公司。 　　1.3单组份环氧胶粘剂的制备 　　将液体双酚a型环氧树脂850s、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯gll405-w、重质碳酸钙、r960、kh-560按一定比例加入到高速行星搅拌机中，在真空度不低于-0.08mpa、温度为28℃的条件下搅拌2h，待其搅拌均匀，抽真空搅拌均匀，按一定比例加入稳定剂、pn-23，抽真空搅拌均匀，出料分装，置于-20℃环境中。 　　1.4性能测试 　　1.4.1胶层表干测试：将胶液放入一定温度的烘箱中，用无水乙醇擦净手指端部或玻璃棒，每隔lmin轻触胶面，读取直至无试样粘附在手指或玻璃棒上的时间。从起始时间到无试样粘附在手指上的时间为表干时间; 　　1.4.2黏度测试：环氧胶粘剂常用旋转黏度计法，本研究按照gb/t2794-1995标准测试。将配制好的胶液放置在25℃恒温箱中1h，使用旋转黏度计在不同转速下测试胶液的黏度; 　　1.4.3冷热冲击：将测试工件放入高低温测试试验箱，通过设置程序-40℃1h/100℃lh变循环测试进行检验胶粘剂性能; 　　1.4.4拉伸剪切强度：按照gb/t7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）标准。采用电子万能试验机进行测试; 　　1.4.5高温高湿测试：按照gb/t2423.50-2012恒定湿热元器件加速老化实验进行测试。 　　2结果与讨论 　　2.1中温环氧胶粘剂基础胶液的制备 　　2.1.1固化剂对胶液体系表干性能的影响 　　在环氧胶粘剂体系中，环氧树脂只有通过和固化剂发生交联反应，形成三维网络结构，才能起到粘接效果，因此固化剂的种类和用量确定十分关键。本研究采用固化剂为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，通过将液体双酚a型环氧树脂850s与四官能度硫醇按照表1比例配制，测试环氧体系不同条件下的表干时间来确定固化剂的最佳用量，结果如表2。 　　在表1的基础上测试各组分的表干时间。 　　由表2可知，在同等条件下，随着硫醇固化剂用量的增加，胶液体系的表干