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- 2022-09-13 发布于陕西
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研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
摘要:本实验运用cs-902高频红外碳硫仪来测量铬铁矿当中的硫含量:首先,将样品放在105℃的环境下进行烘干处理;其次,加入0.50g的纯铁助熔剂与0.50g的锡助熔剂、1.80g的钨粒;最后,将样品在碳硫仪中进行燃烧测定。运用该测定方法,测定流程比较简单,获得的测定结果准确,有效满足了铬铁矿当中硫含量质量分析要求。
关键词:高频红外吸收法;铬铁矿;硫
doi:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.045
高频红外碳硫分析仪具有运用噪音小、灵敏度高、稳定性好等特点,整机实施模块化设计,有效提升了仪器设备的稳定性。将该分析仪和高频感应燃烧炉进行配套使用,能够快速、精确的测量钢、铁与合金,包括水泥与矿石及其他材料当中碳与硫两种元素质量分数,将光、机、电与计算机于一体的高新技术产品。因为高频红外碳硫分析仪运用计算机技术,仪器比较智能化,已经被广泛应用到各个行业当中。
1实验研究
1.1实验仪器和试剂
cs-902系列红外碳硫分析仪的组成如下:
(1)分析天平,该分析天平为cpa124s型号,感量在+0.0001g与-0.0001g之间。
(2)专用坩埚,该专用坩埚的规格为φ25mm*25mm,氧气与氮气的纯净度均超过了99.60%。
(3)钨助熔剂,其w(c)≤0.00050%,w(s)≤0.00050%。
(4)锡助熔剂,其w(c)≤0.00080%,w(s)≤0.00050%。
(5)纯铁助熔剂,该助熔剂的纯度超过99.80%,w(c)≤
0.00050%,w(s)≤0.00050%。
(6)国家规定的一级标准物质,分别为gbw07819、gbw07822、
gbw07825
高频红外碳硫仪的各项运行参数如下:硫检验池的电压在1.50v到2.50v之间,燃烧炉的温度不宜小于1500℃。不宜超过1600℃,阳流不能够小于0.20ma不宜超过0.40ma,栅流为100.00ma左右,氧气的压力不宜超过0.10mpa,动力气压力不宜超过0.50mpa,吹扫的时间为22.00s左右,积分时间不宜超过50.00s。
1.2样品测试分析
在实验过程当中,实验人员要严格控制试样的颗粒度,其粒度不宜小于0.097mm,需要在105℃的温度下进行干燥,干燥时间为2h,干燥完毕后,将试样颗粒直接放到干燥器内部进行冷却,将试样颗粒冷却到室温,并称取0.1000g的试样,将试样完整的放入到坩埚内部,缓慢的敲打坩埚,让试样能够均匀的铺在坩埚底部,均匀铺散之后,方可准备相应的检测[1]。
实验人员需要在称好实验样品的坩埚内部添加大约0.60g的纯铁助熔剂,0.060g的锡助熔剂,1.90g的钨粒,将这些实验样品放在仪器上部实施测定。结合样品的含硫量,实验人员需要设置好相应的通道。cs-902s型高频红外碳硫仪器所采用的高碳-低硫通道比较简单,能够提升检测结果的准确性。
在仪器软件分析界面,实验人员需要的主动输入各项样品的重量数值,并将坩埚放置在坩埚座位上,保证坩埚与坩埚座位保持垂直状态,手动点击“分析”按钮,样品能够自动进入到高频燃烧炉当中,直接在富氧条件下进行充分燃烧,燃烧大约65s左右,样品能够自动完成分析与研究,各项分析数据直接显示于计算机界面之上[2]。
2实验注意事项与结果分析
2.1合理选择称样量
称取样品量的多与少,会影响样品的氧化质量,燃烧炉内部温度不同,会影响样品的燃烧量,包括高频炉自身设计因素,也会影响样品燃烧状态。如果称样量特别多,会消耗大量的氧气,样品燃烧不够充分,气体的生成速率缓慢,释放速率也比较慢,积分时间的不断延长,分析峰很容易出现拖尾。如果称样量过小,则会对样品的代表性产生较大影响,降低测试结果的精确性。
结合一级标准物质硫含量能够得知,在高频红外碳硫仪低疏通道条件之下,称取0.05g的样品,测试结果最准确,样品能够真正实现充分燃烧。
2.2科学选择助熔剂
坩埚内部的样品燃烧情况,和加入助熔剂量有紧密联系,通过认真观察坩埚底部燃烧剩余残留物质情况,结合残留物的光滑程度,包括试样喷溅情况,科学选择助熔剂。本文重点分析w粒、锡粒与纯铁等助熔剂对试验结果的影响:
(1)如果加入两种不同的助熔剂,燃烧结束后,坩埚底部的残留物质较多,坩埚底部凹凸不平,具有一定量的黄色灰尘,测试结果的准确性较差。
(2)如果加入两种不同的助熔剂,并适当
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