技术标准二金精矿中金检测标准.doc

4.1.2湿法金检测标准 4.1.2.1方法原理 试样经王水溶解后,呈三价金状态,转入溶液,经活性炭吸附与大量杂质分离,使金得到富集，经过炭化后，将金用王水溶解，并水浴蒸发除去硝酸，然后在PH3—4的醋酸介质中，以碘化钾还原三价金，同时析出等当量的碘，最后以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的等当量的碘计算金含量。 4.1.2.2材料、试剂 4.1.2.2.1 盐酸：分析纯。 4.1.2.2.2 盐酸：2+98。 4.1.2.2.3 盐酸：2+95。 4.1.2.2.4 硝酸：分析纯。 4.1.2.2.5 氯化钠：分析纯。 4.1.2.2.6 高锰酸钾：分析纯。 4.1.2.2.7 氟化氢铵：分析纯。 4.1.2.2.8 碘化钾：分析纯。 4.1.2.2.9 双氧水：分析纯。 4.1.2.2.10 乙酸溶液：7+93。 4.1.2.2.11淀粉溶液：约5g/L。 4.1.2.2.12 EDTA溶液：约20g/L。 4.1.2.2.13 EDTA溶液：约50g/L。 4.1.2.2.14王水：盐酸+硝酸＝3+1，现配。 4.1.2.2.15逆王水：盐酸+硝酸＝1+3现配。 4.1.2.2.16氟化氢铵：约20g/L。 4.1.2.2.17氟化氢铵：约50g/L。 4.1.2.2.18饱和氯化钠溶液。 4.1.2.2.19活性炭：用氟化氢铵溶液浸泡三天，用盐酸和清水洗去氟化氢铵溶液。 4.1.2.2.20高纯金：99.999%。 4.1.2.2.21金基准溶液：用感量0.1mg的分析天平精确称取高纯金（99.999%）0.5000g于100ml小烧杯中，加5ml新配王水溶解，加入0.5g氯化钠置水浴上蒸发至干，再加入2ml盐酸反复蒸干两次，然后用水溶解并转入500ml棕色瓶中，再补加5ml盐酸、0.5氯化钠，溶解后用水稀释至刻度，摇匀置阴凉处备用。此溶液1ml含1000 ug金。 4.1.2.2.22 硫代硫酸钠标准溶液：称取2.5g硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加入0.1g碳酸钠，用水定容于1L（pH为7.2～7.5）。取30mL上述溶液，加0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，即得到1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于30微克金的溶液。放置5～7天后标定。 标定：吸取含金1000微克的金标准溶液三份于50mL瓷坩埚中， 加0.1g碘化钾，搅拌，立即用相应含量的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3～5滴淀粉溶液，继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至兰色消失为终点。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度： 式中： —硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，单位为微克/毫升（ug/mL）； —标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数值，单位为毫升 （mL）； 4.1.2.3分析步骤 4.1.2.3.1准确称取10.000g样品（液体样20 mL～100mL）于400mL聚丙烯烧杯中，以少许水湿润，对硫化矿用逆王水)处理硫，对于氧化矿，加30mL盐酸、10mL双氧水，直至不反应；加1～２g氟化氢铵、1.5g高锰酸钾、10g氯化钠，对于液体样加30mL逆王水，加氯化钠5g。摇匀，加盖，扭紧，置水浴锅中溶解30分钟，取出，启盖。用水稀释至 4.1.2.3.2在抽气情况下，向预先安装好的布氏漏斗中倒入溶好的试液，用温热的盐酸溶液洗涤烧杯3～5次，洗涤残渣10次，滤干后取去布氏漏斗，并依次用氟化氢铵溶液， EDTA溶液，盐酸溶液，蒸馏水（均为40～60℃）各洗涤10次，抽干后停止抽气，取下吸附柱，将活性碳层移入50mL 4.1.2.3.3将瓷坩埚放入低温电炉上，缓缓升温，待滤纸浆炭化后，移入600℃的高温炉中，灼烧至碳质全部被炭化，取出在无风处冷却至室温。向瓷坩埚中加入5滴饱和氯化钠溶液，2mL新配制的王水，置水浴锅上蒸干，再用2mL盐酸）反复蒸干两次，至无酸味取下。坩埚中加入5mL乙酸溶液、0.1g氟化氢铵、10滴EDTA溶液，搅拌均匀后，加入0.1g碘化钾，搅拌均匀，立即用适当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，再加入 4.1.2.4分析结果的表述 按下式计算金的含量： 式中： —硫代硫酸钠对金的滴定度，单位为毫克/毫升（ug/mL）； —滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； —称取试样的质量的数值，单位为克(g)。