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第二章 电子显微分析 前言 材料的固有性质、材料的结构与成分、材料的使用性能和材料的合成与加工构成材料研究的四大要素。 任何一种材料的宏观性能或行为，都是由其微观组织结构所决定的。 现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料性能和成分结构及微观组织关系的理解； 对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料科学的一个重要组成部分。 用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进行研究的技术构成电子显微术。 电子显微分析：利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 特点： 可以在极高的分辨率下直接观察试样； 位错 水泥断口 特点： 是一种微区分析方法，成像分辨率可达0.2~0.3nm，可以直接分辨原子，能够在纳米尺度上对晶体结构及化学成分组成进行分析。 特点： 日益向多功能化、综合化方向发展，即可以进行形貌，物相、晶体结构和化学组成的综合分析。 电子显微分析主要仪器： 透射电子显微镜（TEM） 是一种具有原子尺度分辨能力，能同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 扫描电子显微镜（SEM） SEM解释试样成像及制作试样较容易；以较高的分辨率（3.5nm）和很大的景深，清晰地显示粗糙样品的表面形貌，辐以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用，为研究物体表面结构及成份的利器。 电子探针（EPMA） 是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。 第一节 电子显微分析的发展 电子显微镜本身结构方面： 1934年Ruska在实验室制作第一部穿透式电子显微镜transmission electron microscope，TEM)； 1938 年，第一部商售电子显微镜问世。 在1940年时，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在2至3 nm之间。 扫描电子显微镜 (scanning electron microscope， SEM) 原理的提出与发展，约与TEM 同时 ; 但直到1964年，第一部商售SEM才问世。 TEM主要发展方向为： (一) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样；减少波长像差，增加分辨率等，目前已有数部2～3 MeV 的TEM在使用中。 (二)高分辨率：已增进到厂家保证最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国于1983年成立国家电子显微镜中心，其中l000 keV之原子分辨电子显微镜，其点与点间之分辨率达0. 17nm，可直接观察晶体中的原子。 (三) 分析装置：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可鉴定微区域的化学组成。 (四)场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1 nm。除适用于微区成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography、 micro-analyzer，XPMA) 等分析仪器，以辨别物质表面的结构及化学成分等。 近年来将TEM与SEM结合为一，取二者之长所制成的扫描穿透式电子显微镜(scanning transmission electron microscope，STEM) 亦渐普及 。STEM 附加各种分析仪器，如XPMA、EA 等，亦称为分析电子显微镜 (analytical electron Microscope) 。 分析型透射电子显微镜 分析型透射电子显微镜 超高压电镜 绪 论 常用光电观测仪器比较 近代材料学者利用电磁辐射或粒子与材料作用产生讯号来分析材料之构造与缺陷。 常用分析仪器包括光学显微镜、X光衍射仪及电子显微镜。这些分析仪器各有所长，亦有短缺不足之处。 绪 论 常用光电观测仪器比较 表 1 各种主要分析仪器之比较表 仪器 特性 光学显微镜 X光衍射仪 电子显微镜 质波 可见光 X 光 电子 波长 ~5000 ???? ~1 ???? 0.037 ???? (100 kV) 介质 空气 空气 真 空 ( ??????torr至 ???????torr) 鉴别率 ~ 2000 ???? X衍射: ?????? ???? 直接成像: ~ μm 衍射: ? ???? 直接成像：(a)点与点间1.8 ???? (b)线与线间1.4 ?