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三苯甲醇的制备实验报告 三苯甲醇的合成 1学习和掌握叔醇的制备原理和方法. 2进一步稳固grignard试剂的制取方法,技巧和应用领域. 3学习水蒸气蒸馏的基本操作. 用溴苯和镁制取grignard试剂,通过苯基溴化镁可以制取三苯甲 醇.本实验选用由二苯甲酮与苯基溴化镁反应制备. 纯三苯甲醇为无色棱状晶体,mp为164.2°c 三、仪器和药品 玻璃仪器、冷凝管、滴液圆柱形、电动搅拌机、酿造装置、水蒸 馏装置、真空泵、冰箱、镁屑、溴苯，二苯甲酮、无水乙醚、氯化铵、 四、实验步骤、 1苯基溴化镁的制备 在潮湿的三口瓶内放进0.75g(0.031mol)镁屑和一小粒碘片，上装 上带干燥管的回流冷凝管[1]，另用滴液漏斗中取3.4ml(5g0.032mol) 溴苯和12ml浓硫酸乙醚，.碱液约三分之一的溴苯乙醚溶液(碱液的速 度保持溶液呈微沸状态)。滴加完毕后水浴加热回流半小时，使镁屑 反应全然。获得苯基溴化镁。 2三苯甲醇的制备 将制取不好的苯基溴化镁乙醚溶液放在冰浴中，在烘烤下碱液5.5g (0.030mol)二苯甲酮和15ml无水乙醚的混合液。滴加完毕后将反应 混合物水浴加热稳步流入0.5小时,并使反应全然。在冰水浴中加热， 在搅拌下慢慢滴加6g氯化铵配成的饱和水溶液(用水22ml)分解加成 产物[2]，再将反应装置改成酿造装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物展开水蒸气酿造以除去未反应的溴苯和副产物联苯。瓶中的剩余物加热后代唐液态，试液搜集。细产品用乙醇和水混合溶剂展开重结晶 [3]，干燥后产量应有4-4.5g。. 1.制取和采用grignard试剂的反应体系必须充份潮湿，溴苯用浓硫酸氯化钙潮湿过夜，采用绝对浓硫酸乙醚为溶剂，冷凝管及必须加装潮湿管。 2.如出现絮状氢氧化镁未全溶，可加入少量稀盐酸，促使之溶解. 3.重结晶时可以先将细产品冷却溶少量乙醇中，再怱几滴重新加入预演的水，直到溶液刚好发生浑浊年才，然后再重新加入一滴乙醇并使之混浊消失，加热，结晶划出，这样确保熔化的刚全然而不至于溶液过多影响结晶速度和晶型。