盐酸左氧氟沙星片制剂处方及工艺的研究资料及文献资料.docVIP

盐酸左氧氟沙星片制剂处方及工艺的研究资料及文献资料 药学研究资料 盐酸左氧氟沙星片 申报资料之8 化学药品注册分类6 共6页第 PAGE 5页 制剂处方及工艺的研究资料 及文献资料 试验单位：xx制药有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年2月 资料保存处：xx制药有限公司 联系人： 电话： xx制药有限公司 Ⅲ 35 115 片面发暗 7 7% 19% 42% 58% 74% Ⅳ 35 115 光滑发亮 9 6% 18% 45% 71% 82% 综合以上因素，选预胶化淀粉为填充剂，微晶纤维素为润滑剂，10%淀粉浆为粘合剂，它们的比例为：主药：预胶化淀粉：10%淀粉浆：羧甲基淀粉钠：微晶纤维素=115：35：10：2：5。选用直径为7.5mm的浅凹冲头压片。理论片重定为0.165～0.170g。选用xxxx有限公司生产的胃溶型薄膜包衣预混剂（批准文号为豫药准字F20020xx1）,在xx市xx制药机械厂生产的高效包衣机上进行薄膜包衣。 2、工艺 2. 1处方： 盐酸左氧氟沙星 115.0 g 预胶化淀粉 35.0 g 10%淀粉浆 10.0g( 羧甲基淀粉钠 2.0g 微晶纤维素 5.0g 制成 1000片 2.2工艺规程: 2.2.1 称取盐酸左氧氟沙星原料药、预胶化淀粉分别过80目筛网。 2.2.2 称取处方量盐酸左氧氟沙星原料药115g、预胶化淀粉35g 2.2.3 称取淀粉20g，加纯化水（约20g）搅拌溶解。加沸纯化水至200g，搅拌，制成10 2.2.4 加入处方量的10%的淀粉浆搅拌5分钟 2.2.5 将颗粒在80 2.2.6 将烘干的颗粒，用旋涡振荡筛整粒，外加2 g羧甲基淀粉钠，5 2.2.7 半成品检验合格后，定片重，压片。 2.2.8 素片检验合格后，包薄膜衣。 2.2.9 铝塑罩泡包装即得。 2.3、薄膜包衣 2.3.1包衣材料溶液的配制： 包衣粉用量=片芯重量×4% 溶液浓度=12% 溶液总重量=包衣粉重量÷12% 溶剂总重量（纯化水）=溶液重量-包衣粉重量 将计算好的纯化水放入不锈钢桶内，开启搅拌，将称量好的包衣粉缓慢加入旋涡内（5分钟内加完），增加转速维持旋涡，搅拌60分钟。停止搅拌后放置一段时间。待泡沫逐渐消退后开始喷片。 2.3.2 2.3.2.1、预热片芯 将称量好的片芯过筛，筛去细粉倒入贴有六根档板的包衣锅内，开启热风，同时转动包衣锅，转速控制在1-3转/分，片芯预热至40-45摄氏度（约15分钟）即可进行包衣，预热过程视粉尘情况间歇开启排风机。 2.3.2.2、包衣 A：打开压缩空气阀，压力控制在0.3-0.4mpa, 同时将锅速调至5～8转/分,开启蠕动泵,进行喷雾,蠕动量根据片芯温度的高低随时调节,初时喷量大,以后逐减小,转速根据片芯情况逐步加快.温度降至37摄氏度时暂停喷雾,待温度升高后,再行喷雾,这样可防止片子粘贴,保证包衣质量。 B：喷雾的方向为片床的上1/3处，热风为片床的下1/3处。 C：包衣过程密切注意片芯温度变化，维持在37摄氏度以上，45摄氏度以下，操作人员要随时观察片芯，掌握潮湿温度，以防异常现象的发生。 2.3.3、包完后将片子置晾片间干燥（45℃ 2.5、三批小试技术数据： 批号 投料量 成品数量 收率 xx0216 10000片 8952 89.5% xx0217 10000片 9204 92.0% xx0218 10000片 9546 95.5% 平均 10000片 9234 92.3% 3、三批小试数据汇总表： 名称 项目 质量标准 xx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 性状 类白色或淡黄色片或薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色或淡黄色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 鉴别 ⑴应均呈正反应 ⑵供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致。 （3）应均呈正反应 ⑴均呈正反应 ⑵供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致 （3）均呈正反应 ⑴均呈正反应 ⑵供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致 （3