乙酸纤维素分析和总结.docxVIP

醋酸纤维素 Cusuan Xianweisu Cellulose Acetate [9004-35-7] 本品为部分或完全乙酰化的纤维素。按干燥品计算，含乙酰基（C2H3O）应为 29.0％～44.8％。含乙酰基应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色、微黄白色或灰白色的粉末或颗粒；有引湿性。 本品在甲酸、丙酮及甲醇与二氯甲烷的等体积混合液中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。 【鉴别】取本品适量溶于二氧六环中，取 1 滴滴于溴化钾晶片中，105℃干燥 1 小时后测定，其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 干燥失重 取本品，在 105℃干燥 3 小时，减失重量不得过 5.0％ （中国药典 2005 年版二部 附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品 2.0g，依法检查（中国药典 2005 年版二部 附录Ⅷ N），遗留残渣不得过 0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典 2005 年版二部 附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之十。 游离酸 取本品 5.0g，精密称定，加新沸过的冷水 150ml，振摇，放置 3 小时。滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，加酚酞指示液 2～3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至粉红色。每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）相当于 0.6005mg 的游离酸。按干燥品计算，含游离酸不得过 0.1％。 残留溶剂 取本品约 0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水 5ml，加无水硫酸钠 1.0g，密封瓶口，作为供试品溶液；精密取二氯甲烷、三氯甲烷、1，1， 2-三氯乙烯和二氧六环适量，加水制成每 1ml 中含二氯甲烷、三氯甲烷、1，1， 2-三氯乙烯和二氧六环分别为 12μg、1.2μg、1.6μg 和 7.6μg 的溶液，精密取 5ml， 置顶空瓶中，加无水硫酸钠1.0g，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典 2005 年版二部 附录Ⅷ P 第一法）测定，以 5％苯基 95％甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱为色谱柱，柱温为 35℃；检测器为氢焰离子化检测器（FID），检测器温度为 260℃；进样口温度为 100℃。顶空进样，顶空瓶温度为 80℃，平衡时间为 60 分钟，进样体积为 1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各 成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。 【含量测定】 乙酰基含量低于 42.0％的照本法测定。 取本品约 2.0g，精密称定，置锥形瓶中，加丙酮 100ml 和水 10ml，密塞， 用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，精密加入氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）30ml，继续搅拌 30 分钟，加热水 100ml，冲洗锥形瓶内壁，再继续搅拌 2 分钟，放冷至室温，加酚酞指示液 2～3 滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于 43.05mg 的 C2H3O。 乙酰基含量高于 42.0％的照本法测定。 取本品约 2.0g，精密称定，置锥形瓶中，加二甲基亚砜30ml 和丙酮 100ml， 密塞，用磁力搅拌器搅拌 16 小时，精密加入氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）30ml， 继续搅拌 6 分钟，静置60 分钟，加热水100ml，冲洗锥形瓶内壁，再继续搅拌2 分钟，放冷至室温，加酚酞指示液 4～5 滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至终点，精密滴加过量的盐酸滴定液（0.5mol/L）0.5ml，搅拌 5 分钟，静置 30 分钟，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至粉红色，并将滴定的结果用空白试验 校正。每 1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 21.525mg 的 C2H3O。 【类别】药用辅料。 【规格】包装上标示乙酰基量。 【贮藏】密封保存。