乙酸乙酯分析和总结.docxVIP

乙酸乙酯－－－ 乙酸乙酯ethyl acetate [acetic ether vinegar naphtha] 分子式 C4H8O3 相对分子量 88.07 结构式 CH3COOC2H5 外观 无色透明液体 有水果香味 溶解性能 乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷（10～20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。手机中间馏分，弃去少量馏分。也可以在乙酸乙酯中加入醋酸干进行回流、蒸馏、馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达 99.5％以上。氧化钙与乙酸乙酯形成结晶复合物，不宜作干燥剂。 用途 乙酸乙酯是工业上的重要溶剂，广泛用作人造香精、乙基纤维素、硝化纤维素、赛璐珞、清漆、涂料、人造革、油毡、人造纤维、印刷油墨等溶剂。也用作人造珍珠的粘结剂，药物和有机酸的萃取剂以及水果味香料的原料。 规格 (1) GB12589－90 乙酸乙酯 指标名称 指标 一级 二级 外观 透明液体，不深于 10 号 透明液体，不能深于 20 号 相对密度 ≥ 0.900-0.904 0.897-0.904 乙酸乙酯，% ≥ 99.00 97.00 水分，% ≤ 0.20 0.40 游离酸（以CH 3COOH 计），% ≤ 0.005 0.01 不挥发物含量，% ≤ 0.005 0.010 (2) HG 3-1226-7乙9 酸乙酯(试剂) 分析纯 化学纯 含量不少于 99.5% 98.0% 相对密度范围（20℃/4℃） 0.900-0.901 0.897-0.901 不挥发物 0.005 0.005 游离酸（以酸度计） 0.005 0.005 乙醇 0.2 0.5 水分 0.2 0.4 硫酸试验 合格 合格 乙酸乙酯(ethyl aceta又te称) 醋酸乙酯。分子式C4H8O2 ，相对分子质量为 88.11。物化性能 无色透明有芳香气味的液体。熔点-83.6℃。沸点 77.06℃。相对密度(d420)0.90。2折射率(d420)1.371。9 闪点-3℃。自燃温度 426℃。在空气中爆炸极限 2.2%～9% 。溶于氯仿， 乙醇、乙醚，微溶于水。与水形成沸点为70.4℃的共沸物，与乙醇形成沸点为 71.8℃的共沸物。蒸气压 73×133.3Pa(20℃)。 主要用途 是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可用作为特殊改性酒精的香味萃取剂。是一种极发了的工业溶剂，可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维 素酯、纤维素乙酯丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可用作粘接剂的 溶剂，喷漆的稀释剂。是制造染料及药物的原料。 实验室制法 将装有 25mL 乙醇的 250mL 圆底烧瓶置于冰水冷却下，缓慢加入 25mL 浓硫酸。烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗，其下端浸入液体中，同时在塞子上再插一个与直形冷凝管 相连接的弯玻管。将烧瓶置油浴上加热至 140℃，并于此温度下滴加 200mL 乙醇和 200mL 乙酸混和物，其滴加速度和蒸出速度相同。反应持续6h。馏出液用 2% Na2CO3 溶液中和， 然后与 50g CaCl2和 50mL 水溶液振荡，用 30g 无水CaCl2 干燥 24h，然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃)，产量约 205g，产率 67% 。 生产原理 工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。工艺流程 原料配比(kg/t) 乙酸(98%) 610 乙醇(95%) 615 硫酸(95%) 4 主要设备 酯化釜 洗涤锅 过滤器 精馏釜(精馏塔) 分液器 贮槽 操作工艺 将 400kg 乙酸、375kg 乙醇、3kg 浓硫酸加入到搪瓷反应釜中，搅拌、加热、回流 6h，将釜中的粗乙酸乙酯蒸出放到水洗锅中，用配制的5% 氯化钠溶液洗涤，再用氢氧化钠和氯化钠的混和水溶液调节锅内物料的pH 值为 8。再用氯化钙溶液洗涤一次。将水层分出。向水洗锅内加入无水碳酸钾干燥 0.5h，干燥时水洗锅必须密封。然后过滤，将滤液放入蒸馏釜中，精馏得乙酸乙酯。 质量指标 质量检验 (1)定性检验 外观为无色透明液体，具有果子香气。 取样品 1mL ，加 251mL 1mol/L NaOH 溶液，在水浴上加热 5min 后冷却，然后用10% 稀盐酸中和，加 5 滴 FeCl3 试液，呈深蓝色。 (2)含量测定 准确称样约 1.5g，加入三角烧瓶中，加 0.5mol/L NaOH 20mL ，装上回流冷凝管， 水浴上加热回流 1h。冷却，加酚酞指示剂，用 0.5mol/L盐酸滴定过量 NaOH 。同时进行空白试验。每毫升 0.5mol/L NaOH 溶液相当于 44.06mg 乙酸乙酯。 GB 37