药品检验标准操作规程.pptVIP

炽灼残渣 1.空坩埚的恒重：取洁净的坩埚（必要时用铬酸洗液浸泡后用蒸馏水冲洗干净）经700~800℃炽灼30~60分钟，停止加热，待温度降至300 ℃，取出坩埚置适宜的干燥器中，放至室温（一般需要60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg），再以同样条件重复操作，直至恒重（两次结果相差小于0.3mg）。 2.取样：除非另有规定，一般取样约1g。 3.碳化：在电炉上缓缓炽灼，应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而溢出，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。 4.灰化：滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失，置高温炉中于700~800℃炽灼60分钟，停止加热，待温度降至300 ℃，取出坩埚置适宜的干燥器中，放至室温（一般需要60分钟），精密称定。 5.如果还要做重金属，则炽灼温度为600℃。硫酸蒸汽挥尽后，可以再加硝酸，待挥尽后再炽灼。 残渣可以用于做重金属检查。 比旋度 1.仪器预热至少20分钟。 2.温度对物质的旋光度有一定影响，因此一般来讲测定温度应为20℃。 3.测定时应使用规定的溶剂，供试品溶液如不澄清，应滤清后再用，加入测定管时，应冲洗数次，并排除气泡。 4.取连续测定三次结果的平均值。 pH值的测定 1.测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试品溶液的pH值处于二者之间。 2.选择