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磺胺醋酰的制备 一．已有的合成路线1. +(ch3co)2o so2nh2 2ncoch3 hclph4-5 naohph7-8 so2nhcoch3 二．确定合成路线 2.操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 制取100ml22.5%naoh水溶液（水泵），制取100ml77%naoh水溶液（水泵）。制取100ml36%的hcl溶液（水泵）制取100ml10%的hcl（水泵） 在装有搅拌棒及温度计的100ml三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22ml，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6ml，77%氢氧化钠12.5ml（首先，加入醋酐3.6ml，加吡啶5滴，5min后加77%氢氧化钠2.5ml；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250ml烧杯中，加水20ml稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至ph7.0，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36%盐酸调至ph4.0~5.0，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（3ml/g）10%盐酸熔化获得的白色粉末，不时烘烤，尽量并使单乙酰物成盐酸盐熔化，扣滤掉不溶物。滤液提少量活性碳室温脱色10min，试液。滤液用40%氢氧化钠调到ph5.0，划出磺胺醋酰，试液，压干。潮湿，测熔点（mp.179~184℃）。若产品不和格，需用热水（1:5）精制。（二）磺胺醋酰钠的制取 制备100ml5%的naoh乙醇溶液（备用） 将磺胺醋酰放在50ml烧杯中，挑5%naoh乙醇溶液与放入烧杯中至液态恰好熔化，在水浴中蒸去乙醇，析晶，潮湿得磺胺醋酰钠，收率的98.3%. 三：所用原料，试剂理化性质和msds 氢氯酸;氯化氢,溶液;废旧盐酸;副产盐酸; 精制盐酸;高纯盐酸;盐酸(精制);白盐酸; 盐酸(药用);氯化氢,4m/1,4-二氧烷;hcl;盐镪水 英文名称：hydrochloricacid chlorohydricacid;hydrogenchloride;hydrogenchloride(acid);hydrogenchloridegasonly;muriaticacid;hydrochloricacid,refined;hydrochloricacid,medicinal; 英文别名：chlorhydricacid;chloride;cyclohexyl2-hydroxybenzoate;industrialsynthetichydrochlorichydrochloric acid;foodadditivesacid;h-36%industrial hydrochloricacid cas号：einecs号：分子式：分子量：inchi：分子结构：熔点：沸点：水溶性：蒸汽压： 7647-01-0231-595-7hcl 36.46095 inchi=1/2clh/h2*1h-35℃ 5.8°cat760mmhgmiscible 1560mmhgat25°c 外观与性状：无色或微黄色decisions液体，存有难闻的酸味。熔点(℃)：-114.8(氢铵)沸点(℃)：108.6(20%)相对密度(水=1)：1.20 相对蒸气密度(空气=1)：1.26饱和蒸气压(kpa)：30.66(21℃)溶解性：与水混溶，溶于碱液。 基本化工原料，用作石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。 危险品标志:风险术语：安全术语：上游原料：下游产品： r34:;r37:;s26:;s45:; 氯化钾、氯化钠、氯化氢、氯气、氢气亚磷酸、钨酸、氯磺酸、氯化亚铁、三氯化铝 c:corrosive; 中文名称：中文别名：英文名称： 苛性钠;烧碱;火碱;片碱;离子膜烧碱;液碱;片状烧碱;粒碱;固碱;珠碱sodiumhydroxide sodiumhydroxide;causticsoda;lye,caustic;sodiumhydrate;sodalye;whitecaustic;causticsodaflakes;flakecaustic;causticsodasolid;causticsodapearls;solidcausticsoda;liquidcausticsoda;foodadditivessodiumhydroxi