胡静创新答辩欢迎.pptVIP

欢迎 WELCOME 第一页，共三十页。 2005. 5 大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料的制备的初步研究 答辩人：胡静 导 师：容敏智教授 章明秋教授 吴素平博士生 中山大学第五届创新基金答辩论文 论文题目 第二页，共三十页。 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 主要内容 用丙烯酸与环氧大豆油(ESO)反应制备丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO) 制备丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO)为基体的不饱和聚酯泡沫塑料 第三页，共三十页。 课题背景 可生物降解天然复合材料 大豆油多醇(HESO)可制成硬质聚氨酯泡沫塑料(本课题组) AESO的制备和聚合(Delaware大学) 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 第四页，共三十页。 ESO改性方案 HCL, HBr， CH3OH ESO HESO 丙烯酸 马来酸酐 MA-ESO AESO 第五页，共三十页。 实验设计—制备AESO 环氧大豆油(ESO) 环氧大豆油(ESO)改性成丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO) 以文献的方法为基础， 尝试改变催化剂, 反应温度 做相应结构表征 (如核磁共振, 红外, 酸值滴定, GPC ) 得出最佳方案 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 第六页，共三十页。 实验设计—制备泡沫塑料 观察AESO的聚合 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 AESO发泡 用不同的引发剂及配比 不同温度 不同交联单体 发泡剂, 用不同的引发剂, 交联单体发泡, 制样 测试泡沫塑料性能 分析结果, 建立泡沫塑料与各影响因素的关系 得到较统一的聚合方法 第七页，共三十页。 AESO分子结构图 第一部分AESO制备部分--反应机理 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 丙烯酸与环氧基的亲核取代反应 碱催化机理 第八页，共三十页。 AESO制备部分---实验方法 反应部分 测试部分 在反应的0.5h、1h、2h、4h、6h、8h和11h时取样,提纯, 测1HNMR分析, FTIR分析, 酸值滴定, 和凝胶渗透色谱分析 GPC. 反应配比表 物质 质量/g ESO 100 丙烯酸 21 催化剂: N,N-二甲基苄胺 三乙烯二胺 (DABCO) 0.2 对苯二酚 0.3 2005. 5 中山大学第五届创新基金答辩论文 催化剂 温度/ ℃ 三乙烯二胺 (DABCO) 95 (文献方法) 三乙烯二胺 (DABCO) 120 N,N-二甲基苄胺 120 第九页，共三十页。 AESO制备部分----结果讨论 ESO的1HNMR谱图图 第十页，共三十页。 AESO制备部分----结果讨论 现象 环氧基(6)2个H原子的吸收峰(2.8-3.2ppm)逐渐变小， 丙烯酸脂基上的不饱和碳原子(5)上三个H原子的吸收峰(5.8-6.6ppm) 逐渐变大， 醚基碳原子上的H原子的吸收峰(约4.5ppm处)也逐渐变大。 用N,N-二甲基苄胺作催化剂,并在120℃油浴中反应8小时制得的AESO的1HNMR图 第十一页，共三十页。 我们对用N,N-二甲基苄胺作催化剂, 120℃油浴的系列反应做了各反应时间的核磁测试, 也对其他系列做了测试, 得到的右图的结果 AESO制备部分----结果讨论 制备AESO的过程中丙烯酸酯基和环氧基的转化情况 epoxies acrylates N,N-二甲基苄胺, 120℃ DABCO, 120℃ DABCO, 95℃ 第十二页，共三十页。 图1 用N,N-二甲基苄胺作催化剂在120℃油浴中制备AESO的酸值变化曲线 图2 用DABCO作催化剂在120℃油浴中制备AESO的酸值变化曲线 AESO制备部分----结果讨论 酸值滴定 第十三页，共三十页。 AESO制备部分----结果讨论 (1)?? N,N-二甲基苄胺,120℃,8h, AESO的IR图 (2)??? DABCO,95℃,11h, AESO的IR图 (3)??? DABCO,120℃,8h, AESO的IR图 ? (1)??? ESO的红外光谱图 (2)N,N-二甲基苄胺,120℃,8h, AESO的IR图 ? 第十四页，共三十页。 AESO制备部分----结果讨论 图1 ESO的GPC谱图 DABCO, 95℃,11h,(文献方法) AESO的GPC谱图 DABCO , 120℃，8h , AESO的GPC谱图 说明: 分子量,