化学分离工程课件-典型产品的分离工艺.pptVIP

典型产品的分离工艺 典型产品的分离工艺 典型产品的分离工艺 第一节 青霉素的分离工艺 第二节 维生素C的分离工艺 第一节?青霉素的分离工艺 第一节?青霉素的分离工艺 青霉素本身是一种游离酸，能与碱金属或碱土金属及有机氨类结合成盐类。青霉素游离酸易溶于醇类、酮类、醚类和酯类，但在水溶液中溶解度很小；青霉素钾、钠盐则易溶于水和甲醇、微溶于乙醇、丙醇、丙酮、乙醚、氯仿，在醋酸丁酯或戊酯中难溶或不溶。青霉素是产黄青霉菌株在一定的培养条件下发酵产生的、分泌至细胞外的一种次级代谢产物。青霉素发酵液成份很复杂，其中含有菌体蛋白质等固体成份；含有培养基的残余成份及无机盐；除产物外，还会有微量的副产物及色素类杂质。因此，必须从发酵液中将青霉素分离提取出来，才能制备合乎药典规定的抗生素成品。 第一节?青霉素的分离工艺 一、青霉素的分离原理 1．预处理和过滤 青霉素发酵液中杂质很多，其中对青霉素提纯影响最大的是高价无机离子（Ca2+、Mg2+、Fe3+）和蛋白质。用离子交换法提纯时，高价无机离子和蛋白质的存在，会影响树脂对抗生素的吸附量。用溶剂萃取时，蛋白质的存在会产生乳化，使溶剂相和水相分层困难。因此，应根据所采用的提纯方法进行预处理除去无机离子或蛋白质。 第一节?青霉素的分离工艺 经过预处理的发酵液便可进行过滤去除菌丝体及沉淀的蛋白质。青霉素发酵液过滤宜采用鼓式真空过滤机，如采用板框过滤机则菌丝因流入下水道而影响废水治理，并对环境卫生不利。因为青霉素在低温时比较稳定，同时细菌繁殖也较慢，可避免青霉素迅速被破坏，所以发酵液放罐后，一般要先冷却再过滤。过滤后的滤液需经酸处理除蛋白质，同时加入少量PPB。由于发酵液中含有过剩的碳酸钙，在酸化除蛋白质时会有部分溶解，使Ca2+呈游离状态，在酸化萃取时，遇大量SO42-形成CaSO4沉淀。因此，预处理除蛋白质时pH值适当高些。 第一节?青霉素的分离工艺 不同菌种的发酵液过滤难易不同。如过滤较困难可对过滤料液进行适当处理以改善过滤性能。青霉素发酵液菌丝粗长，直径达10微米，其滤渣成紧密饼状，很易从滤布上刮下来，无需改善过滤性能。但除蛋白质进行二次过滤时，为了提高滤速应加硅藻土作助滤剂，或将部分发酵液不经一次过滤处理而直接进入二次过滤，利用发酵液中的菌体作助滤介质。生产上一般将不超过发酵液体积1/3的发酵液与一次滤液一起进行二次过滤。 第一节?青霉素的分离工艺 2．青霉素的提取 青霉素发酵液经过预处理和过滤后得到的滤液，滤液中含有不到4%的青霉素及一些与水亲和的杂质存在，因此需经提取和精制加以去除。提取要达到提纯和浓缩两个目的。生产上采用的方法主要有：吸附法、溶媒萃取法、离子交换法和沉淀法。究竟采用哪一种方法，要视产品的性质。青霉素的提取一般采用溶媒萃取法。这种方法主要基于青霉素游离酸易溶于有机溶剂，而青霉盐易溶于水的特性，反复转移而达到提纯和浓缩。采用溶媒时要考虑对青霉素有较高的分配系数，另外在水中的溶解度要小，不和青霉素起作用，在5～30℃间的蒸汽压较低，回收时温度不超过120～140℃。生产上采用的溶媒主要是醋酸丁酯和戊酯。 第一节?青霉素的分离工艺 由于发酵液中青霉素浓度很低，而杂质（包括无机盐、残糖、脂肪、各种蛋白质及降解产物、色素、热原物质或有毒物质等）浓度相对较高。另外，青霉素水溶液也不稳定，且发酵液易被污染，故提取时要时间短、温度低、pH值宜选择在对青霉素较稳定的范围、勤清洗消毒（包括厂房、设备、容器，并注意消灭死角）。 青霉素在酸性条件下易溶于丁酯，碱性条件下易溶于水，所以生产上采用萃取（酸性条件）及反萃取（碱性条件）的方法对含青霉素的滤液进行提取。当青霉素自发酵滤液萃取到乙酸丁酯中时，大部分有机酸（杂酸）也转移到溶剂中。无机杂质、大部分含氮化合物等碱性物质及大部分酸性较青霉素强的有机酸，在从滤液萃取到丁酯时，则留在水相。 第一节?青霉素的分离工艺 如酸性强弱和青霉素相差悬殊的也可以和青霉素分离，但对于酸性较青霉素弱的有机酸，在从丁酯反萃取到水中时，大部分留在丁酯中。只有酸性和青霉素相近的有机酸随着青霉素转移，很难除去。 青霉素在酸性条件下极易水解破坏，生成青霉素酸，但要使青霉素在萃取时转入有机相，又一定要在酸性条件下。这一矛盾要求在萃取时选择合理的pH及适当浓度的酸化液。而从有机相转入水相中时，由于青霉素在碱性较强的条件下极易碱解破坏，生成青霉噻唑酸，但要使青霉素在反萃取时转入水相，又一定要在碱性条件下。这一矛盾要求在萃取时选择合理的pH及适当浓度的碱性缓冲液。 第一节?青霉素的分离工艺 多级逆流萃取有助于提高青霉素的收得率。生产上一般采用二级逆