中药化学成分提取分离和鉴定的一般方法.pptVIP

1.化合物的纯度测定 晶形 结晶均匀、一致 熔点 熔点明确、敏锐，熔距0.5-1.0℃ 薄层色谱或纸色谱 三种以上不同展开剂展开，均呈现单一斑点 HPLC、GC等色谱方法 呈现单一色谱峰 第六十一页，共一百零三页，2022年，8月28日 2.结构研究的主要程序 初步推断 化合物类型 测定分子式， 计算不饱和度 确定官能团、 结构片断、骨架 推断平面结构 确定主体结构 1.观察样品在提取、分离过程中的行为 2.测定理化常数，如溶解度、色谱行为、定性反应等 3.结合文献调研 1.高分辨质谱（HR-MS） 2.元素分析（EA） 3.同位丰度比法 1.测定解析波谱数据（UV,IR,NMR,MS） 2.官能团定性定量分析 1.综合分析谱学数据及定性、定量分析结果 2.与已知化合物进行比较 1.测定CD或ORD 2.测定NOE或2D－NMR 3.X－射线衍射分析 4.人工合成 第六十二页，共一百零三页，2022年，8月28日 3.结构研究的主要方法 （1）确定分子式、分子量，计算不饱和度 分子式的确定 元素分析法 → 实验式（结合分子量） → 分子式 同位素丰度比法（﹤500） ↑ HR-MS → 分子量、分子式 不饱和度的计算 　 U=1+n4-0.5(n1-n3) MS 冰点下降法 沸点上升法 粘度法 凝胶滤过法 第六十三页，共