中药制剂分析含量测定.pptVIP

* * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 * * 分析化学 分析化学 §3 常用定量分析方法 三、薄层扫描法TLCS 健脾丸中熊果酸的含量测定 [含量测定] 取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约4g，精密称定，加 水30ml，放置使溶散，滤过，残渣用水30ml洗涤，在室温干燥至呈松软粉末状或低 温干燥后研细，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时， 提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30~60℃）浸泡两次，每次10ml（浸泡约2分 钟），倾去石油醚，残渣加适量三氯甲烷-无水乙醇（2:3）混合液使溶解，转移至 2ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密 称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附 录VI B）试验，精密吸取供试品溶液4ul与6ul，对照品溶液2ul与4ul，分别交叉点于 同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出， 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，进行扫描，波