XRD简介及其应用.docxVIP

、/ PANalytical ■ XRD简介及其应用. mmjjcsl68 @ 2017年 12 月 18 EJ 主要亡 XRD ( X-Ray Diffraction)主要用 于物相分析和晶体 结构的测定，它所 获取的所有信息都 §1基础知识 §2 X射线衍射原理及分析方法 § 3 Highscore软件使用 §1基础知识 1、X射线概述 1895年：德国科学家伦琴发现了X射线（皿1 年获得首届诺贝尔奖）； 1908?1911年：巴克拉测定［ 1912年：德国科学家劳厄发 中的衍射现象，印证了 X射纟 年获得诺贝尔奖）； 1912年：英国科学家Bragg 衍射测定了 NaCl晶体的结构 晶体姑构分析的历史（1915年源 (I) X (I) X射线特点 口 LI X LI X射线的特点及其产生 (1) X射线特点 X射线波长范围O.OOMOnm,在电磁波谱上处于 紫外与7射线之间，适用于衍射分析的X射线波长 0.05-0.25nmo ＞穿透能力很强，可以穿透2?3cm厚的木板， L5cm的铝板，但1.5mm厚的铅板几乎把X射线完 全挡住。 ＞能在晶体中产生衍射花样，对衍射花样逬行分析 可以确定晶体结构，成为研究物质结构的主要手 段。 1.2 1.2 X射线的产生 产生原理： 实验表明，高速运动的电子与物体碰撞肘，发 生能量转换，其中一小部分（1%左右）能量转变为 X射线，而绝大部分（99%左右）能量转变成热能使 物体温度升高。 ②产生条件： ?产生自由电子，使电子作定向的高速运动； ＞在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减 速或停止。 ③X射线管的结构: x:真空曜 ■I 电子 rr !接灯丝变压器及高压电源 - 窗X金属聚焦嚣 2、晶体基础知识 ＞晶体：有明确衍射图案的固体，其原子或分子在 空间按一定规律周期重复地排列。晶体中原子或 分子的排列具有三维空间的周期性。 SiOz 讪 ifs ciystalline form, quartz. SiOz 讪 ifs ciystalline form, quartz. ＞单晶：等同基本单元在空间按周期排列成的物质 聚集体。 晶体=基元+周期 晶型、多晶、晶相微观形态 简单立方(P) 体心立方⑺ 面丈、立方 晶面指数的标定 a b AGDF (100) BEDG (010) CEDF (001) ACEG (101) ABC (111) AHC (121) OEG (HD 立方: 六方: 七个晶系的晶胞参数 =c, A c, a = p = y = 90° a = p = 90°, y=120° 方: A c, a = p = y = 90° 三方: c, a = p = y 90° 斜方: 单斜: P = y = 90° a 三斜: a / p # y。90° 晶面、晶面族与晶面间距 晶面与晶面族示意图 不同晶面族的晶面间距 §2 X射线衍射及分析方法 1、X射线衍射及Bragg方程 1.1 X射线衍射现象 ＞X射线照射到晶体后产生散射 ＞散射X射线在空间传播途中相互叠加 ＞在不同传播方向产生离散的光强空间分布 X射线衍射原理 如果让一束连续X射线照射到某一晶体上，且在 晶体后面放一黑纸包着的照相底片来探测X射线，会 发现在底片上存在有规律分布的斑点，这就是相干散 射干涉加强的结果。 底片 晶体对X射线的衍射一Bragg方程 f f 光程差：力=AB + BC二 / dsin0 + dsinO = 2dsin0 X射线衍射学上规定——衍射 图各衍射峰的d值，由〃=7时4 的计算值标记： d = 7(2sin0) . \ ―。为Bragg冒i掠射角, —又称半衍射角。 2、衍射仪法 衍射仪 由四个基本 部分组成: X射线发生 高庄电釦 1脉冲高卒分桁制 X射蛛管 电源 计散閲 前置放大密 住控电壁I—岳罕s] I圮的义 I帀笋1 （定器卜屐羿 仪、探测器 和计算机部 ZIZ 电子计算机 分。 卬图仪] 厕显示頁端1 匡印终端I 测角仪 检测器 X光管 I 高压变压器 X射线控制器 测角仪控制器 检测器高压 PHA Z A in B Ji 数据处理系统 Pentium 4 显示屏 6 raw一 7 一 1 ru 「「 J 25 3。 2HheEr， 45 5。 3、样品测试及分析 3.1样品制备 3.2 XRD物相分析 物相分析包,括定性分析与定量分析两部分: ＞定性分析：根据X射线衍射谱的特点，判断物相 是否存在。 ＞定量分析：根据衍射线的强度分布情况，判断各 个物相的相对含量。 Highscore软件演示