硅橡胶　苯基和乙烯基含量的测定　核磁共振氢谱法.pdf

GB/T XXXXX —20XX 硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用核磁共振氢谱法测定硅橡胶中苯基和乙烯基含量的方法。 本文件适用于侧链上含有苯基的单苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶 （MPMVS）、二苯基甲基乙烯基硅 橡胶生胶 （DPMVS）及侧链不含苯基的甲基乙烯基硅橡胶生胶 （MVS），不适用于苯撑硅橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 ISO 19983 橡胶试验方法精密度的确定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 将一定量的硅橡胶生胶样品溶解于氘代四氢呋喃中，在规定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢 谱，得到苯基、乙烯基及甲基中不同质子的峰面积。通过不同化学环境下质子的化学位移及积分面积值 来确定硅橡胶中苯基和乙烯基的含量。 5 试剂 氘代四氢呋喃 （C D O）：纯度大于99.5% （摩尔分数），不含内标，NMR级。 4 8 6 仪器和设备 6.1 核磁共振波谱仪：400MHz或更高频率的傅里叶变换核磁共振波谱仪 （FT-NMR）。 6.2 分析天平：精度为0.1mg。 6.3 样品管：外径为5mm。 7 取样 3 GB/T XXXXX —20XX 按GB/T15340的规定取样。 8 试验步骤 8.1 取30mg~50mg硅橡胶试样，用0.5mL~0.6mL氘代四氢呋喃在室温下充分溶解，并转移到样品管（6.3） 中，在24小时内进行检测。 8.2 设定核磁共振氢谱分析条件： a) 脉冲程序：单脉冲； b) 试验温度：室温； c) 中心频率：6.1ppm； d) 扫描宽度：20ppm； e) 空扫次数：4次； f) 延迟时间：20 s； g) 采集时间：12 s； h) 扫描次数：128次； i) 脉冲角度：90°。 8.3 将充分溶解的样品放入核磁共振波谱仪内进行测定。对收集到的自由感应衰减信号 （FID）进行傅 里叶变换、相位校正及基线校正，并根据溶剂峰的化学位移以3.58ppm定标。 8.4 按表1将谱图出峰准确积分。表1所列S 、S 、S 是对硅橡胶样品溶液在核磁共振氢谱中积分面积的 1 2 3 化学位移限定。图1所示为S 、S 、S 在核磁共振氢谱中积分面积的典型图。 1 2 3 表1 信号积分面积的化学位移限定 面积 信号积分范围 S1 9.0 ppm ~ 6.3 ppm ~ S2 6.2 ppm 5.6 ppm ~ S3 1.0 ppm -1.7 ppm 注：以上积分范围仅供参考，具体情况具体分析。