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PAGE PAGE 1 大米稻谷中农药残留检测技术的研究 实验方法 试剂和溶液乙腈：分析纯； 丙酮：色谱纯； 标样溶液：甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、抗蚜威、甲基对硫磷、三唑酮、毒 死蜱、对硫磷、甲萘威、噻嗪酮、三环唑、三唑磷均为 1000mg/L。 仪器设备 Agilent-6890N(NPD)气相色谱仪； 7683 自动进样器； DB-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管柱 ； Saitoruis 天平(0.01mg)； 高速匀浆器。 样品的前处理 称取 20.0g（精确到 0.01g）大米（稻谷），于 250mL 的广口瓶中，加入 10mL水，40ml 乙腈，在高速匀浆器中匀浆 2min，用快速滤纸将溶液过滤到盛有 5～6g 氯化钠的 100mL 具塞比色管中，充分振摇，静置 1min。取上层清液20.0mL 于一烧杯中，将烧杯置于 80℃的水浴挥至近干，用丙酮溶解并定容至 5.0mL。 色谱操作条件 柱温：初始 130℃、保留 1.0min, 程序升温：速率(℃/ min) 终温(℃) 终控时间(min) 10.00 190 3.00 4.00 220 0.00 20.00 250 5.00 进样口（脉冲不分流 25.0psi@1.00min）温度：220℃； 柱流量（恒流）：1.0mL/min；进样体积：1.0μL； 检测器温度：240℃；氢气：3.00 mL/min；空气：60.00 mL/min；尾吹气（N ）： 2 15.00 mL/min。 NPD1 A, (010101\SIG10002.D) pA 45 11 1 .40 5 . 7 6  0 6 195108 .2.072065 119 9 .0. . 2 . 0 7 2 0 6 5 1 1 312 .81 09 35 .4 30 25 20 15 .0 411 .84 2 . 8 .10 1 . 1 1 028 .41  724 .71 10 2.5 5  7.5 10 12.5 15 17.5 20 min 标样色谱图 注：甲胺磷（4.91min）、乙酰甲胺磷(6.51min)、乐果(9.02)、抗蚜威(9.60)、甲基对硫磷(10.08min)、三唑酮(10.42)、毒死蜱(10.59min)、对硫磷(10.80min)、甲萘威(11.18min)、噻嗪酮(14.82)、三环唑(17.43)、三唑磷(18.21) NPD1 A, (010101\SIG10001.D) pA 45 40 35 7 82  9 095 40 59 .9 9 4 0 5  1 .02 . 0 951 81 0.1 9 0 1 . 1 . 9 5 30 .4 25 20 15 9 6 .8 6 8 .7 .7 50 147 68 1 . .0571101 1. . .057 11 5 04 .48 .71 . 4 1 10 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 试样色谱图  min 精密度、准确度实验 称取 20.0g（精确到 0.01g）大米（稻谷）若干份，将稀释成一定浓度的标样溶液添加到大米（稻谷）中，同一浓度标样溶液添加 3 份，按 1.3、1.4 步骤进行检测，其结果如下表。 添加值 实 测 值(mg/kg) 平均值 RSD 回 收 率 农药名称 (mg/kg) 1 2 3 (mg/kg) (%) （%） 甲胺磷 0.050 0.046 0.044 0.048 0.046 4.3 88.0～96.0 乙酰甲胺磷 0.045 0.040 0.038 0.041 0.040 4.0 84.4～91.1 乐果 0.030 0.030 0.033 0.032 0.032 4.9 100.0～110.0 抗蚜威 0.061 0.064 0.059 0.058 0.060 5.3 95.1～104.9 甲基对硫磷 0.053 0.056 0.054 0.056 0.055 2.2 101.9～105.7 三唑酮 0.050 0.047 0.046 0.044 0.046 3.2 88.0～94.0 毒死蜱 0.053 0.051 0.049 0.046 0.049 5.2 86.8～96.2 对硫磷 0.040 0.037 0.035 0.032 0.033 12.1 80.0～92.5 甲萘威 0.035 0.032 0.037 0.031 0.033 9.0 88.6～105.7 噻嗪酮 0.055 0.050 0.051 0.053 0.051 2.9 90.9～96.4 三环唑 0.053 0.051 0.048 0.050 0.050 3.0 90.6～96.2 三唑磷 0.064 0.060 0