生活饮用水 氯化物 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：生活饮用水 氯化物的测定 硝酸银容量法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 硝酸银容量法测定生活饮用水中氯化物的方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中氯化物的测定。 二、方法原理 硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。 三、干扰及消除 溴化物及碘化物均能引起相同反应，并以相当于氯化物的质量计入结果。硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15 mg/L的耗氧量可于扰本法测定。亚硫酸盐等干扰可用过氧化氢处理除去。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾处理或蒸干后灰化处理。 四、试剂 4.1 高锰酸钾。 4.2 乙醇[φ(C2H5OH)=95%]。 4.3 过氧化氢[ω（H2O2）=30%]。 4.4 氢氧化钠溶液（2 g/L）。 4.5 硫酸溶液[c(1/2 H2SO4)=0.05 mol/L]。 4.6 氢氧化铝悬浮液：称取125 g硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]，溶于1000 mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55 mL氨水（ρ=0.88 g/mL），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止。然后加入300 mL纯水成悬浮液，使用前振荡均匀。 4.7 铬酸钾溶液（50 g/L）：称取5 g铬酸钾（K2CrO4），溶于少量纯水中，滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止，混匀，静置24 h后过滤，滤液用纯水稀释至100 mL。 4.8 氯化钠标准溶液[c（NaCl）=0.01410 mol/L或ρ(Cl-)=0.5 mg/mL]：称取经700℃烧灼1 h的氯化钠（NaCl）8.2420 g，溶于纯水中并稀释至1000 mL，吸取10.0 mL，用纯水稀释至100.0 mL。 4.9 硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.01400 mol/L]：称取2.4 g硝酸银（AgNO3），溶于纯水，并定容至1000 mL。储存于棕色试剂瓶内。用氯化钠标准溶液标定。 吸取25.00 mL氯化钠标准溶液置于瓷蒸发皿中，加纯水25 mL，另取一瓷蒸发皿，加50 mL纯水作空白。各加入1 mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，直至产生淡桔黄色为止。按式（1）计算硝酸银的浓度。 ............(1) 式中：m——1.00 mL硝酸银标准溶液相当于氯化物（Cl-）的质量，单位为毫克（mg）； V0——滴定空白的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）； V1——滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升（mL)； 根据标定的浓度，校正硝酸银标准溶液的浓度，使1.00 mL相当于氯化物0.50 mg（以Cl-计）。 4.10 酚酞指示剂（5 g/L）：称取0.5 g酚酞溶于50 mL乙醇中，加入50 mL纯水，再滴加氢氧化钠溶液使呈微红色。 五、仪器设备和人员 5.1 仪器 5.1.1888型十万分之一天平：[编号为888]，888研究院检定，证书编号888，有效期至888。 5.1.2 滴定管：25 mL，棕色。 5.1.3一般实验室常用仪器和设备。 5.2 人员 5.2.1 人员1 5.2.2人员2。 六、样品来源 6.1 样品1来自现场室采集水样，编号为888； 6.2 样品2来自现场室采集水样，编号为888； 6.3 样品3来自实验室购买的标准样品，氯化物标准样品[编号GSB 07-1195