生活饮用水 ph 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称： 生活饮用水 pH的测定 玻璃电极法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 玻璃电极法测定生活饮用水中pH的方法验证报告 适用范围 用本方法测定PH值可准确到0.01，PH值是水中氢离子活度倒数的对数值。 水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高的含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时会产生误差，使读数偏低。 二、方法原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 ℃ 时，每单位pH标度相当于59.1 mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。 三、试剂 3.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21 g在105 ℃ 烘干2 h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于纯水中，并稀释至1000 mL。此溶液的pH值在20 ℃ 时为4.00。 3.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40 g在105 ℃ 烘干2 h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)，溶于纯水中，并稀释至1000 mL。此溶液的pH值在20 ℃ 时为6.88。 3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液：称取3.81 g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于纯水中，并稀释至1000 mL。此溶液的pH值在20 ℃ 时为9.22。 四、仪器设备和人员 4.1仪器设备 4.1.1 PH计：888型，[编号888]，888测试研究院检定，证书编号888,有效期至888； 4.1.2 十万分之一天平：888型，[编号为888]，888测试研究院检定，证书编号888,有效期至888；4.1.3 饱和甘汞电极。 4.1.4 温度计，0 ℃～100 ℃，[编号888]，888测试研究院，证书编号888,有效期至888 4.1.5 塑料烧杯，50 mL。 4.1.6 一般实验室常用器皿和设备。 4.2 人员 4.2.1人员1 4.2.2人员2 五、样品来源 样品1来自现场室采集的水样，样品1[编号888]。 样品2来自现场室采集的水样，样品2[编号888]。 样品3来自实验室购买的标准样品，pH标准样品证书编号为BW02176/QJ-2007，生产厂家为陕西秦境标准物质科技中心，标准值为（9.18±0.06），有效期2021.07。 (稀释过程：取10.00 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线。) 样品4来自实验室购买的标准样品，pH标准样品证书编号为BW02175/QJ-2007，生产厂家为陕西秦境标准物质科技中心，标准值为（7.09 ±0.06），有效期2021.07。 （稀释过程：取10.00 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线。） 六、分析步骤 6.1仪器校准 6.1.1操作程序按 PHS-3E型pH计使用说明书进行。 6.1.2 PH定位：选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液，重复定位1～2次，当水样pH＜7.0时，使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位，以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位；如果水样pH＞7.0时，则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。 6.2样品测定 测定样品时，用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次，再以水样淋洗6～8次，然后插入水样中，1 min后直接从仪器上读出pH值。 七、结果的计算 样品的pH值可直接通过PHS-3E型pH计显示读出。 八、方法检出限 PHS-3E型pH计的仪器最小示值为0.01，则仪器检出限为0.01个pH单位，将其作为方法检出限，则本方法检出限为0.01个pH单位。 九、方法精密度检验 9.1精密度的测定 取适量样品1和样品2。按6.2的步骤对每个样品平行测定6次，待稳定后读出PH，计算相对标准偏差。测定数据见下表1。 表1精密度的测定数据 编号 水温 （℃） PH值 平均值 标准 偏差 相对标准偏差（%） 样品 1 样品编号 7.6 6.87 6.89 0.062