生活饮用水 磷酸盐 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水中磷酸盐的方法验证报告 适用范围 本方法适用于测定磷酸盐浓度为10 mg/L以下的水样。 如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。 二、方法原理 在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。 三、干扰和消除 若水样浑浊或带色时，可事先在100 mL水样中加入少量活性炭，充分振摇1 min，用中等密度干滤纸过滤后，再行测定。 四、试剂和材料 4.1磷酸盐标准溶液[（HPO42-）=0.01 mg/mL]：称取0.716 5 g在105 ℃ 干燥的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于纯水中，并定容至1000 mL。 4.2钼酸铵-硫酸溶液：向约70 mL纯水中缓缓加入28 mL硫酸（=1.84 g/mL），稍冷，加入2.5 g钼酸铵。待固体完全溶解后，用纯水稀释至100 mL。 4.3氯化亚锡溶液（50 g/mL）：加热溶解5 g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于5 mL盐酸（=1.19 g/mL）中，用纯水稀释至100 mL。此试剂不稳定，需现用现配。 4.4活性炭：不含磷酸盐。 仪器和人员 5.1仪器 5.1.1 紫外分光光度计:888型，[编号888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888； 5.1.2十万分之一天平：888型，[编号为888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888； 5.1.3一般实验室常用器皿和设备。 5.2人员 5.2.1人员1 5.2.2人员2 六、采样和样品 6.1样品来源 样品1来自现场室采集样品，样品1 [编号888]。 样品2来自现场室采集样品，样品2 [编号888]。 样品3来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为BY400023/B2006080，生产厂家为北京坛墨质检科技有限公司，标准值（1.16 mg/L±0.07），有效期2023.07.10。 （稀释过程：取10.00 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线。） 样品4来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为BY400023/B2003067，生产厂家为北京坛墨质检科技有限公司，标准值（6.66 mg/L±0.59），有效期2023.05.07。 （稀释过程：取10.00 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线。） 七、分析步骤 7.1标准曲线绘制 分别吸取磷酸盐标准使用溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL，加入4 mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡溶液，在摇匀，10 min后，于650 nm波长处测定其吸光度，绘制标准曲线。 7.2工作曲线测试数据见下表： 磷酸盐标准溶液的取用量（mL） 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 磷酸盐含量（μg） 0.00 5.00 10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.0 吸光度 0.050 0.074 0.093 0.131 0.209 0.286 0.362 0.437 减空白后吸光度 0.000 0.024 0.043 0.081 0.159 0.236 0.312 0.387 7.3以磷酸盐含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线： 7.4样品测定 取50 mL水样，置于50 mL比色管中，加入4 mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡溶液，在摇匀，10 min后于650 nm波长处测定其吸光度。 7.5空白试验： 按照7.4相同步骤以50 mL水代替试样进行空白试验，并加入与测定时相同体积的试剂。 八、结果的计算 水样中磷酸盐的质量浓度计算见下式：