钼锑抗分光光度法 磷酸盐 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：《水和废水监测分析方法》（第四版书增补版） 国家环境保护总局（2002） 磷酸盐的测定 钼锑抗分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 钼锑抗分光光度法测定水中磷酸盐的方法验证报告 适用范围 本方法可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 二、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 三、干扰及消除 砷含量大于2 mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰， 在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,是结果偏低5 %；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。 四、试剂和材料 4.1（1+1）硫酸。 4.2 10 % 抗坏血酸溶液：溶解10 g抗坏血酸于水中，并稀释至100 mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4 ℃ 可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 4.3钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾于100 mL水中。 4.4浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸一份体积的10 % 抗血酸溶液。此溶液当天配制。 4.5磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4)于110 ℃ 干燥2 h，在干燥器中放冷。称取0.2197 g溶于水移入1000 mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5 mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0 μg磷。临用时现配。 4.6磷酸盐的标准使用液（2 μg/mL)：移取2 mL的磷酸盐贮备溶液（4.5）于50 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线。 五、仪器和人员 5.1仪器 5.1.1 紫外分光光度计:888型，[编号888]，888研究所检定，证书编号8288，有效期至888； 5.1.2十万分之一天平888型，[编号为888]，888研究所检定，证书编号8888，有效期至888； 5.1.3一般实验室常用器皿和设备。 5.2人员 5.2.1人员1 5.2.2人员2 六、采样和样品 6.1样品来源 样品1来自现场室采集的水样，样品1 [编号888]。 样品2来自现场室采集的水样，样品2 [编号 888]。 样品3来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为BY400023/B2006080，生产厂家为北京坛墨质检科技有限公司，标准值（1.16 mg/L±0.07），有效期2023.07.10。 （稀释过程：取10 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线。） 样品4来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为BY400023/B2003067，生产厂家为北京坛墨质检科技有限公司，标准值（6.66 mg/L±0.59），有效期2023.05.07。 （稀释过程：取10 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线。） 6.2样品的采集与保存 总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至PH ≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5 ℃ 冷处保存，在24 h内进行分析。 七、分析步骤 7.1标准曲线绘制 取7支50 mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，加纯水至50 mL。 7.1.1显色：向比色管中加入1 mL 10 % 抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加2 mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。 7.1.2测量：30 mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 磷酸盐标准溶液加入体积（mL) 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 磷