GB-T 15265-1994 环境空气 降尘的测定重量法 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法验证： 环境空气 降尘的测定 重量法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 重量法测定环境空气中降尘的方法验证报告 适用范围 本方法适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。 二、方法原理 空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 乙二醇(C2H6O2)。 四、仪器设备和人员 4.1 仪器 4.1.1 888型十万分之一天平：[编号为888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888。 4.1.2 888型电热鼓风干燥箱：[编号为888]，888技术有限公司检定，证书编号888，有效期至888。 4.1.3 888型数显电热板，2000 W：[编号为888]。 4.1.4 集尘缸，内径15±0.5 cm，高30 cm的圆筒形玻璃缸。[编号为888]。 4.1.5 100 mL瓷坩埚。 4.1.6 搪瓷盘。 4.1.7 一般实验室常用仪器和设备。 4.2 人员 4.2.1 人员1 4.2.2 人员2 五、采样和样品 5.1 样品来源 样品1来自现场室采集的实际样品，样品1（编号为888）。 样品2来自现场室采集的实际样品，样品2（编号为888）。 样品3来自实验室自配的一组空白加标样品，样品3编号为888（加标过程：从房顶屋檐上收集的尘土0.1000 g放入洁净、干燥的降尘缸内，加入60 mL乙二醇） 样品4来自实验室自配的一组空白加标样品，样品4编号为888（加标过程：从房顶屋檐上收集的尘土0.3000 g放入洁净、干燥的降尘缸内，加入60 mL乙二醇） 5.2 样品的收集 5.2.1 放缸前的准备 集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60～80 mL，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如：冬季和夏季加50 mL，其他季节可加100～200 mL。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。 5.2.2 样品的收集 按月定期更换集尘缸一次(30±2 d)。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间(月、日、时)，罩上塑料袋，带回实验室。取换缸的时间规定为月底5 d内完成。在夏季多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。 分析步骤 6.1 瓷坩埚的准备 将100 mL的瓷坩埚洗净、编号，在105±5℃下，烘箱内烘3 h，取出放入干燥器内，冷却50 min，在分析天平上称量，再烘50 min，冷却50 min，再称量，直至恒重（两次重量之差小于0.4 mg），此值为W0。然后将其在600℃灼烧2 h，待炉内温度降至300℃以下时取岀，放入干燥器中，冷却50 min，称重。再在600℃下灼烧1 h，冷却，称重，直至恒重，此值为Wb。 6.2 降尘总量的测定 首先用尺子测量集尘缸的内径（按不同方向至少测定三处，取其算术平均值），然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取岀，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，用淀帚把缸壁擦洗干净，将缸内溶液和尘粒全部转入500 mL烧杯中，在电热板上蒸发，使体积浓缩到10～20 mL，冷却后用水冲洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100 mL瓷坩埚中，放在搪瓷盘里，在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩溅)，然后放入烘箱于105±5℃烘干，按上述方法称量至恒重。此值为W1。 6.3 降尘总量中可燃物的测定 6.3.1 将上述已测降尘总量的瓷坩埚放入马福炉中，在600℃灼烧3 h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50 min，称重。再在600℃下灼烧1 h，冷却，称量，直至恒重，此值为W2。 6.3.2 将与采样操作等量的乙二醇水溶液，放入500 mL的烧杯中，在电热板上蒸发浓缩至1O～20 mL，然后将其转移至已恒重的瓷坩埚内，将瓷坩埚放在搪瓷盘中，再放在电热板上蒸发至干，于105±5