836-2017 固定污染源废气物 低浓度颗粒物的测定重量法方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法验证： 固定污染源废气 低浓度颗粒物 的测定 重量法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 重量法测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其它固定污染源废气中颗粒物的测定。 本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50 mg/m3时，表述为“50 mg/m3”。 二、方法原理 本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。 三、试剂和材料 3.1 丙酮干残留量≤10 mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788 g/mL。 3.2 滤膜 滤膜直径为(47±0.25) mm，应满足如下要求: a)最大期望流速下，对于直径为0.3 μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%， 对于直径为0.6 μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9 %。 b)选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜，滤膜材质不应吸收或与废气中的气态化合物 发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。 四、仪器设备和人员 4.1 仪器 4.1.1 崂应3012H型自动烟尘采样器：[编号为888]，888检测有限公司检定，证书编号888，有效期至888。 4.1.2 崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器：[编号为888]，888检测有限公司检定，证书编号888，有效期至888。 4.1.3 崂应9020A型自动压膜机：[编号为888]。 4.1.4 DHG-10H型电热鼓风干燥箱：[编号为888]，888检测技术有限公司检定，证书编号888，有效期至888。 4.1.5 888型十万分之一天平：[编号为888]，88测试研究所检定，证书编号888，有效期至888。4.1.6 888型恒温恒湿称重装置：[编号为888]，888检验检测有限公司检定，证书编号（电888），有效期至888。4.1.7 888型数显温湿度表：[编号为888]，测量范围(10 %～90 %)RH888检测技术有限公司检定，证书编号888，有效期至88。 4.1.8 温度计。测量范围(-50～50)℃,精度:±0.5℃。[编号为888]。 4.1.9 一般实验室常用仪器和设备。 4.2 人员 4.2.1 人员1 4.2.2人员2 五、采样和样品 5.1 样品来源 样品1来自现场室采集的一组连续试样，样品1﹝编号：888﹞； 样品2来自现场室采集的一组连续试样，样品2﹝编号：888﹞。 5.2 采样位置和采样点 采样位置和采样点应符合GB/T 16157中采样位置和采样点的要求。 采样孔内径应不小于80 mm，宜选用90～120 mm内径的采样孔。 5.3 采样准备 5.3.1 采样前，应根据采样平面的基本情况和监测要求，确定现场的测量系统、采样时间和采样嘴直径。 5.3.2 根据需要采集的样品数量准备采样头。将按6.2.2称量好的采样头采样嘴用聚四氟乙烯材质的堵套塞好后装进防静电密封袋或密封盒内，放入样品箱。 5.3.3 按照HJ/T 48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量准确度、累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数，应保证每半年校准一次，当皮托管外形发生明显变化时，应及时检查校准或更换。 5.3.4 确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全设施符合检测要求。 5.3.5 准备监测所需采样仪器、安全设备及记录表格。 5.4 样品的采集 5.4.1 跟据现场实际测量的烟道尺度，按5.2要求选择采样平面，确定采样点数目。5.4.2 记录现场基本情况，并清理采样孔处的积灰。5.4.3 将采样头装入组合式采样管，固定，记录采样头编号。5.4.4 检查系统是否漏气，检漏应符合GB/T 16157中系统现场检漏的要求。5.4.5 开始采样，采样步骤参见GB