生活饮用水 耗氧量 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标 耗氧量 酸性高锰酸钾滴定法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 本报告仅为公司内部参考，不具有对社会证明作用。 酸性高锰酸钾法测定生活饮用水中耗氧量的方法验证报告 适用范围 本方法规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 方法原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以02计)。 三、试剂 3.1硫酸，500mL，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 3.2高锰酸钾，500g，优级纯，国药集团化学试剂有限公司。 3.3草酸钠，500g，优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。 3.4硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1.84 g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，煮滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 3.5草酸钠溶液(0.1000mol/L) : 称取6.701 g草酸钠, 溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中，用纯水定容。置暗处保存。3.6高锰酸钾溶液c（1/5 KMnO4）=0.1000mol/L ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000 mL，煮沸15 min, 静置2 W, 然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 3.6.1吸取25.00mL草酸钠溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5 mL硫酸，迅速自滴定管中加人约24 mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热65oC，再继续滴定呈微红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55oC ,记录高锰酸钾溶液用量。 c( c(1/5 KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L V——高锰酸钾溶液的用量，mL 3.6.2校正高锰酸钾溶液的浓度c（1/5 KMnO4）为0.1000mol/L。 3.7高锰酸钾标准溶液c（1/5 KMnO4）=0.01000 mol/L ：将高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 3.8草酸钠标准溶液c（1/2 Na2C2O4=0.01000 mol/L）：将草酸钠标准贮备液准确稀释10倍。 四、仪器人员 4.1仪器设备 4.1.1 888型十万分之一分析天平[编号888]。888研究所检定，证书编号888, 有效期888。 4.1.2一般实验室常用器皿和设备。 4.2人员 4.2.1人员1 4.2.2人员2 五、样品来源 样品1来自现场室采集水样[编号888]。 样品2来自现场室采集水样[编号888]。 样品3来自实验室购买的标准样品，高锰酸盐指数标准样品[编号GSB 07-3162-2014 (203194)]，产自环境保护部标准样品研究所，标准值为5.96±0.44 mg/L有效期至2025.04月。（稀释过程：移取该样品10 mL转移至250ml容量瓶，用纯水定容。） 六、分析步骤 6.1锥形瓶的预处理:向250 mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(3.4)及少量高锰酸钾标准溶液(3.7)煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(3.8)滴定至微红色，将溶液弃去。 6.2吸取100 mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液(3.4)。用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾标准溶液(3.7)。 6.3将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30 min。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。 6.4取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液(3.8)，充分振摇，使红色褪尽。 6.5于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液(3.7)，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。 注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做