- 1、本文档共13页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
检测分析方法验证报告
方法名称: 固定污染源排气 氰化氢的测定
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
验证人员:
批准人员:
验证日期:
8888有限公司
声 明 事 项
本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。
报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效,报告无骑缝章无效。
报告按要求填写报告表内容。
报告内容应至少包括:方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定固定污染源排气中氰化氢的
方法验证报告
一、适用范围
本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
二、方法原理
用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN),在中性条件下,与氯胺T作用生成氯化氰(CNCl),氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,再与吡唑啉酮进行缩聚反应,生成蓝色化合物,用分光光度法测定。
干扰及消除
3.1 硫化氢和氧化剂(如Cl2)存在对测定有干扰。
3.2 检验试样中是否存在氧化剂(如有效氯),可取1滴试样滴在淀粉-碘化钾试纸上,若变蓝说明氧化剂存在。若有显著量的氧化剂存在,氰化氢的测定不能进行。若氧化剂存在量小,可向样品溶液中加入一定量的亚硫酸钠溶液消除其干扰。具体做法是:量取两份相同体积的同一样品,向其中一份样品中投入淀粉-碘化钾试纸1~3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止,记录用量。另一份样品,不加试纸和硫酸,仅加上述同量的亚硫酸钠溶液,并将此溶液进行氰化氢测定。
3.3 检验试样中是否存在硫化物,可取1滴试样滴在乙酸铅试纸上,若变黑,说明有硫化物存在。若试样中含有少量硫化物,可用预蒸馏的方法予以去除,蒸馏前加入2 mL 0.02 mol/L硝酸银溶液。
四、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 符合二级实验用水质量指标的纯水。
4.2 氢氧化钠。
4.3 冰乙酸。
4.4 无水磷酸二氢钾。
4.5 无水磷酸氢二钠。
4.6 氯胺T。
4.7 异烟酸。
4.8 吡唑啉酮。
4.9 N,N′-二甲基甲酰胺。
4.10 氢氧化钠溶液:c =2 %。
称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.11 氢氧化钠溶液:c =0.1%。
称取1 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.12 氢氧化钠吸收液A:c(NaOH)=0.05 mol/L。
称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.13 氢氧化钠吸收液B:c(NaOH)=0.1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.14 乙酸溶液:0.6%。
移取冰乙酸(4.3)3.0 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.15 氰标准溶液:c =50.0 mg/L。
水中氰标准溶液来自坛墨质检科技股份有限公司,编号为BW20005-50-W-50/ B2010047,浓度为50 mg/L,有效期至2022.04.18。
4.16 氰标准中间液液:c =10.0 μg(HCN)/mL。
准确吸取10 mL氰标准溶液(4.15)于50 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线,贮于冰箱(2~5℃)保存可稳定5天。
4.17 氰标准中间液:c(HCN)=5.00 μg/mL。
准确吸取25 mL氰标准溶液(4.16)于50 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线。
4.18 氰标准使用液:c(HCN)=1.00 μg/mL。
临用前吸取10.0 μg/mL氰标准溶液(4.16)10.0 mL于100 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释至标线。
4.19 磷酸盐缓冲溶液:pH=7.00。
称取34.0 g无水磷酸二氢钾(4.4)和35.5 g无水磷酸氢二钠(4.5),溶解于水,移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标线。
4.20 酚酞指示剂:c =0.1 %。
称取0.1 g酚酞,溶于95 %乙醇中,稀释至100 mL。若混浊应过滤。
4.21 氯胺T溶液
称取0.50 g氯胺T(CH3C6H4SO2NCINa·H2O,C
文档评论(0)