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HJT 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定 方法验证.docx

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检测分析方法验证报告 方法名称: 固定污染源排气 氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 验证人员: 批准人员: 验证日期: 8888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效,报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括:方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定固定污染源排气中氰化氢的 方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。 二、方法原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN),在中性条件下,与氯胺T作用生成氯化氰(CNCl),氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,再与吡唑啉酮进行缩聚反应,生成蓝色化合物,用分光光度法测定。 干扰及消除 3.1 硫化氢和氧化剂(如Cl2)存在对测定有干扰。 3.2 检验试样中是否存在氧化剂(如有效氯),可取1滴试样滴在淀粉-碘化钾试纸上,若变蓝说明氧化剂存在。若有显著量的氧化剂存在,氰化氢的测定不能进行。若氧化剂存在量小,可向样品溶液中加入一定量的亚硫酸钠溶液消除其干扰。具体做法是:量取两份相同体积的同一样品,向其中一份样品中投入淀粉-碘化钾试纸1~3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止,记录用量。另一份样品,不加试纸和硫酸,仅加上述同量的亚硫酸钠溶液,并将此溶液进行氰化氢测定。 3.3 检验试样中是否存在硫化物,可取1滴试样滴在乙酸铅试纸上,若变黑,说明有硫化物存在。若试样中含有少量硫化物,可用预蒸馏的方法予以去除,蒸馏前加入2 mL 0.02 mol/L硝酸银溶液。 四、试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 符合二级实验用水质量指标的纯水。 4.2 氢氧化钠。 4.3 冰乙酸。 4.4 无水磷酸二氢钾。 4.5 无水磷酸氢二钠。 4.6 氯胺T。 4.7 异烟酸。 4.8 吡唑啉酮。 4.9 N,N′-二甲基甲酰胺。 4.10 氢氧化钠溶液:c =2 %。 称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.11 氢氧化钠溶液:c =0.1%。 称取1 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.12 氢氧化钠吸收液A:c(NaOH)=0.05 mol/L。 称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.13 氢氧化钠吸收液B:c(NaOH)=0.1 mol/L。 称取4 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中,转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.14 乙酸溶液:0.6%。 移取冰乙酸(4.3)3.0 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.15 氰标准溶液:c =50.0 mg/L。 水中氰标准溶液来自坛墨质检科技股份有限公司,编号为BW20005-50-W-50/ B2010047,浓度为50 mg/L,有效期至2022.04.18。 4.16 氰标准中间液液:c =10.0 μg(HCN)/mL。 准确吸取10 mL氰标准溶液(4.15)于50 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线,贮于冰箱(2~5℃)保存可稳定5天。 4.17 氰标准中间液:c(HCN)=5.00 μg/mL。 准确吸取25 mL氰标准溶液(4.16)于50 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线。 4.18 氰标准使用液:c(HCN)=1.00 μg/mL。 临用前吸取10.0 μg/mL氰标准溶液(4.16)10.0 mL于100 mL容量瓶中,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释至标线。 4.19 磷酸盐缓冲溶液:pH=7.00。 称取34.0 g无水磷酸二氢钾(4.4)和35.5 g无水磷酸氢二钠(4.5),溶解于水,移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标线。 4.20 酚酞指示剂:c =0.1 %。 称取0.1 g酚酞,溶于95 %乙醇中,稀释至100 mL。若混浊应过滤。 4.21 氯胺T溶液 称取0.50 g氯胺T(CH3C6H4SO2NCINa·H2O,C

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