HJT 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称： 固定污染源排气 氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 8888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定固定污染源排气中氰化氢的 方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。 二、方法原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN)，在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰(CNCl)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。 干扰及消除 3.1 硫化氢和氧化剂(如Cl2)存在对测定有干扰。 3.2 检验试样中是否存在氧化剂(如有效氯)，可取1滴试样滴在淀粉-碘化钾试纸上，若变蓝说明氧化剂存在。若有显著量的氧化剂存在，氰化氢的测定不能进行。若氧化剂存在量小，可向样品溶液中加入一定量的亚硫酸钠溶液消除其干扰。具体做法是：量取两份相同体积的同一样品，向其中一份样品中投入淀粉-碘化钾试纸1～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记录用量。另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸钠溶液，并将此溶液进行氰化氢测定。 3.3 检验试样中是否存在硫化物，可取1滴试样滴在乙酸铅试纸上，若变黑，说明有硫化物存在。若试样中含有少量硫化物，可用预蒸馏的方法予以去除，蒸馏前加入2 mL 0.02 mol/L硝酸银溶液。 四、试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 符合二级实验用水质量指标的纯水。 4.2 氢氧化钠。 4.3 冰乙酸。 4.4 无水磷酸二氢钾。 4.5 无水磷酸氢二钠。 4.6 氯胺T。 4.7 异烟酸。 4.8 吡唑啉酮。 4.9 N，N′-二甲基甲酰胺。 4.10 氢氧化钠溶液：c =2 %。 称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4.11 氢氧化钠溶液：c =0.1%。 称取1 g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4.12 氢氧化钠吸收液A：c(NaOH)=0.05 mol/L。 称取2 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4.13 氢氧化钠吸收液B：c(NaOH)=0.1 mol/L。 称取4 g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4.14 乙酸溶液：0.6%。 移取冰乙酸(4.3)3.0 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4.15 氰标准溶液：c =50.0 mg/L。 水中氰标准溶液来自坛墨质检科技股份有限公司，编号为BW20005-50-W-50/ B2010047，浓度为50 mg/L，有效期至2022.04.18。 4.16 氰标准中间液液：c =10.0 μg(HCN)/mL。 准确吸取10 mL氰标准溶液(4.15)于50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线，贮于冰箱(2～5℃)保存可稳定5天。 4.17 氰标准中间液：c(HCN)=5.00 μg/mL。 准确吸取25 mL氰标准溶液（4.16）于50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释到标线。 4.18 氰标准使用液：c(HCN)=1.00 μg/mL。 临用前吸取10.0 μg/mL氰标准溶液(4.16)10.0 mL于100 mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液(4.13)稀释至标线。 4.19 磷酸盐缓冲溶液：pH=7.00。 称取34.0 g无水磷酸二氢钾(4.4)和35.5 g无水磷酸氢二钠(4.5)，溶解于水，移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标线。 4.20 酚酞指示剂：c =0.1 %。 称取0.1 g酚酞，溶于95 %乙醇中，稀释至100 mL。若混浊应过滤。 4.21 氯胺T溶液 称取0.50 g氯胺T(CH3C6H4SO2NCINa·H2O，C