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(2) 洗涤 洗涤的目的是去除树脂中的水溶物和尘土等杂质。 为了提高效率一般采用盐水洗涤,盐水量(含盐3%左右)与树脂体积等量,洗涤两次一般可以达到要求。 (3) 脱水 干燥就是去除残留的微量水分,一般采用化学干燥;干燥剂是无水硫酸钠。 第五十五页,共九十页,2022年,8月28日 (4)过滤 包括粗滤和净滤。 粗滤 冷杉树脂在采集过程中,会带有各种机械杂质:树皮、苔藓、泥沙等,应首先除去。除去方法为低真空,用布氏漏斗工业滤纸过滤,除上述杂质外,树脂的不溶物也能除去。 净滤 光学胶的清洁度要求很严,除重视玻璃器皿和环境的无尘外,需使洗瓶精滤和蒸馏装置成密闭系统,如图所示。 图 冷杉胶蒸馏装置 第五十六页,共九十页,2022年,8月28日 (5) 蒸馏 浓缩和蒸馏就是脱除溶剂和冷杉油,使产品达到技术指标。 为保证产品质量,防止因蒸馏而引起色泽加深和增加尘埃,甚至氧化、脱羧等现象发生,蒸馏时必须严加控制真空度、温度、时间。在真空度一定的情况下,提高蒸馏温度,可缩短蒸馏时间。控制蒸馏温度和时间,可以制得各种硬度的冷杉胶。 蒸馏结束后,将蒸馏瓶拿进无尘的倒胶柜或超净工作台内进行倒胶、包装,包装筒为50或100g装的三醋酸纤维薄膜筒。 第五十七页,共九十页,2022年,8月28日 (6) 成品包装 根据不同要求采用三种包装形式。 ① 特殊改性冷杉胶:用平底指形玻璃管包装,每管装胶3~4g。 ② 普通冷杉胶和一般民用改性冷杉胶:和醋酸纤维白片基制成的包装筒包装,每筒装胶25克,四筒为一盒。 ③ 液体冷杉胶:用棕色试剂瓶包装,每瓶装胶100g。 产品宜放在阴凉干燥、避光和通风良好的地方,严禁受热、受潮。 第五十八页,共九十页,2022年,8月28日 脱色 原脂在采集和存放过程中如果与铁器接触或树脂存放太久,颜色较深时,则应进行脱色处理。 一般来说,树脂着色原因为树脂酸铁盐和氧化树脂酸的存在。他们的存在不仅增加了树脂的色值,而且使冷杉胶的质量下降。因为铁盐的存在会给调香工作带来困难。而氧化树脂酸的存在,则会使冷杉胶变脆易裂,胶的弹性和耐低温性能显著降低。因此,脱色的目的不仅是单纯地降低树脂的色值,而且也是提高冷杉胶质量的一个手段。 脱色的方法很多,但常用以下几种方法。 第五十九页,共九十页,2022年,8月28日 (1) 选择性溶剂法 包括单溶剂的离析和双溶剂的液—液萃取两种。 原理是利用树脂中不同组分的溶解度对溶剂的极性有选择性而将着色物质加以分离。 一般常用的油性溶剂有石油醚、溶剂汽油、汽油、三氯甲烷等。一般常用的亲水性溶剂有糠醛、间苯二酚、苯酚、乙醇胺、乙二醇、稀碱液和醋酸钾的水溶液等。其中以糠醛等较好。 单溶剂离析时,石油醚的用量为冷杉脂体积的15~20倍。配合离心处理时,用量可降低。液-液萃取时,石油醚用量只需2~3倍,而糠醛用量为0.5倍。 第六十页,共九十页,2022年,8月28日 (2) 溶剂—吸附法 根据吸附分离原则,欲从弱极性的试样中分离强极性的组分,应选用非极性溶剂和高活性吸附剂,相反,从强极性的试样中分离弱极性组分,则应选用极性溶剂和低活性的吸附剂。冷杉树脂着色物质的分离属于第一种情况。 实验证明,当用3~5倍于冷杉树脂的石油醚溶解脂液时,用少量活化高岭土即可有效地除去氧化树脂。除酸性高岭土外,钙、镁、铝的氧化物和盐类都有吸附能力。他们的吸附顺序为: CaCO3<MgCO3<活性硅胶<MgSiO3<Al2O3<活化活性碳<活化MgO<活化酸性高岭土。 第六十一页,共九十页,2022年,8月28日 (3) 复分解法 树脂酸的铁盐是弱酸盐,因此,凡是比树脂酸强的酸类、酸式盐,都能使树脂酸还原而生成新的铁盐。如果新生成的铁盐是能溶于水,或能沉淀,或本身是无色的,就可将其除去而达到脱色的目的。 一般常用的酸和酸式盐有:磷酸、硼酸、草酸、磷矿粉、磷矿粉水浸液、磷酸氢钙、硫酸氢钙等。强无机酸也能脱色,但会导致树脂酸的异构而不宜使用。 利用这些脱色剂,可使深色树脂精制成浅色树脂。 第六十二页,共九十页,2022年,8月28日 (二)冷杉胶的改性 能够改善冷杉胶原有性能或使其具有某种新的特性的方法或措施,都叫改性。改性一般是围绕这几方面进行的:气味的改善、塑性-耐低温性能的改善,耐高温性能的改善、机械强度的改善,抗霉性能的改善、防老化性能的改善、抗紫外光性能的改善等等。其手段,有物理的、化学的、物理化学法等,对于一般光学仪器用胶,调香增塑这两种改性就足够了,对有特殊要求的胶,要考虑化学改性。 第六十三页,共九十页,2022年,8月28日 四中性物 冷杉树脂中含有约26%的中性物质,这是区别于其它针叶树的最大特征,也是冷杉胶永不结晶的原因,但目前对中性物组分的研究还很不够,以致到现在他们
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