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药物的鉴别试验 实验组 第一页,共三十八页。 主要药物 巴比妥类:苯巴比妥 芳酸类:水杨酸、对氨基水杨酸钠 芳香胺类:磺胺嘧啶 杂环类:异烟肼(吡啶类)、马来酸氯苯那敏(吡啶类)、硫酸奎宁(喹啉类) 维生素类:维生素B1、维生素C 甾体激素类:十一酸睾酮(雄性激素) 抗生素类:硫酸依替米星(氨基糖苷类) 糖类:葡萄糖 第二页,共三十八页。 苯巴比妥C12H12N2O3 232.24 1.巴比妥酸环状丙二酰脲 2.苯环 第三页,共三十八页。 丙二酰脲 在合适的PH下,可与某些重金属离子,如Ag+、Cu+等反应呈色或产生有色沉淀: ⑴银盐反应 在碳酸钠溶液中,生成钠盐而溶解,再与硝酸银溶液反应,首先生成可溶性的一银盐,加入过量的硝酸银溶液,则生成难溶性的二银盐白色沉淀。 ⑵铜盐反应 在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜离子吡啶溶液反应,形成稳定的配位化合物,产生类似双缩脲的呈色反应,显紫色或生成紫色沉淀。 第四页,共三十八页。 苯环 ⑴硝化反应 与硝酸钾和硫酸共热,生成黄色硝基化合物。 ⑵硫酸-亚硝酸钠反应 本品加硫酸,与亚硝酸钠混合,即显橙黄色,随即转变为橙红色。 ⑶甲醛-硫酸反应 加甲醛试液,加热煮沸,冷却沿管壁加入硫酸使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色。 其它鉴别方法——熔点法:见P102 返回 第五页,共三十八页。 水杨酸C7H6NO3 138.12 酚羟基 第六页,共三十八页。 酚羟基 在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。 返回 第七页,共三十八页。 对氨基水杨酸钠 C7H6NNaO3·2H2O 211.14 1.酚羟基 2.芳伯氨基 3.钠盐 第八页,共三十八页。 酚羟基 本品加稀盐酸呈酸性后,与三氯化铁试液反应,显紫红色。芳伯氨基 在酸性溶液中,与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。钠盐—— 焰色反应 返回 第九页,共三十八页。 磺胺嘧啶C10H10N4O2S 250.28 1.芳伯氨基 2.仲胺上的氢原子(酸性) 第十页,共三十八页。 芳伯氨基 重氮化-偶合反应——本品加稀盐酸呈酸性后,与亚硝酸钠和碱性β-萘酚反应,生成由橙黄到猩红色沉淀。仲胺上的氢原子(酸性) 本品水溶液加氢氧化钠,成钠盐,与硫酸铜反应,Cu2+置换Na+,生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色。 返回 第十一页,共三十八页。 异烟肼C6H7N3O 1.吡啶环 2.酰肼基 第十二页,共三十八页。 吡啶环1.开环反应 ⑴戊烯二醛反应 当溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环,使环上氮原子由3价转变成5价,吡啶环发生水解反应生成戊二醛,再与芳伯胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物。 方法:本品用高锰酸钾氧化为异烟酸,稀释后加溴化氰与苯胺,溶液渐显黄色。 ⑵二硝基氯苯反应 在无水条件下与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。2.形成沉淀反应
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