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石灰性土壤阳离子交换量的测定 1 范围 本文件适用于适用于石灰性土壤阳离子的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的配制 GB/T 603 实验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 土壤阳离子交换量（CEC ）：是指土壤所能吸附和交换的阳离子总量。 4 原理 先用 0.5 mol/L 盐酸溶液的盐酸分解土壤中的碳酸钙和石膏，再用 0.25 mol/L 盐酸溶液 对土壤样品进行淋洗的方法使土壤中的交换性盐基置换为氢饱和土壤，再用水淋洗干净氯离 子，将淋洗干净的土壤样品加入 1 mol/L 乙酸钙溶液，使钙离子再交换出氢离子，所生成的 乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定，即可计算出土壤阳离子交换量。 5 试剂与材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682 中规定的三级水。 5.1 盐酸（HCl ）：ρ=1.19 g/mL 。 5.2 0.5 mol/L 盐酸溶液：吸取 42.0 mL 盐酸（5.1 ），加水稀释至 1 L 。 5.3 0.25 mol/L 盐酸溶液：吸取 21.0 mL 盐酸（5.1 ），加水稀释至 1 L 。 5.4 0.5 mol/L 乙酸钙溶液（pH 8.2 ）：称取 88.00 g 乙酸钙溶于水中，加水定容至 1 L ，准 确吸取该溶液 50.0 mL ，加酚酞指示剂 2 滴，用 0.02 mol/L 氢氧化钠标准溶液 （5.5 ）滴至微 红色。由消耗的氢氧化钠体积，计算出现在乙酸钙溶液应加入的 1 mol/L 氢氧化钠 （5.4 ）的 量，配制成 pH 为 8.2 的乙酸钙溶液。 5.5 氢氧化钠饱和溶液：称取 110g 氢氧化钠，溶于 100mL 无 CO2 水中，摇匀，注入聚乙 烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 5.6 1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：量取氢氧化钠饱和溶液（5.3 ）54 mL ，用无 CO2 水稀释定 容至 1 L ，贮于聚乙烯瓶中。根据 GB/T 601 对该浓度氢氧化钠溶液进行标定。 5.7 0.02 mol/L 氢氧化钠标准溶液：用 20 mL 单标移液管吸取 1 mol/L 氢氧化钠标准溶液 （5.4 ），用无 CO2 水稀释定容至 1 L 。 5.8 0.5% （m/ V）酚酞指示剂：称取 0.5 g 酚酞溶于 50 mL 95 % 乙醇，水稀释至 100 mL 。 5.9 5% （m/ V）硝酸银溶液：称取 5.00 g 硝酸银溶于 100 mL 水，贮于棕色瓶中。 5.11 钙红指示剂：0.5 g 钙指示剂[2-羟基-1(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸] ，与 50 g 烘干的氯化钠共研为极细。处于密封瓶中，用毕塞紧。 6 仪器与设备 6.1 电子天平：感量 0.01g 。 6.2 酸式滴定管：50 mL 。 6.3 震荡箱：150~180 r/min 。 6.4 定性滤纸：φ18 cm 。 7 分析步骤 称取通过 2 mm 孔径筛风干土壤试样 5.00 g 于 250 mL 锥形瓶中，分几次加入总体积 50 mL 的0.5 mol/L 的盐酸溶液（5.2 ），同时不断摇动，直至不再产生大量 CO2 气体为止。以 150 r/min～180 r/min 的震荡频率震荡 30min 后，用保鲜膜封住瓶口，静置过夜。 将上述混合物完全转移至放有滤纸（6.4 ）的漏斗中，用 0.25 mol/L 盐酸溶液（5.3 ）淋 洗，待淋洗液滤尽，再加入 0.25 mol/L 盐酸溶液（5.3 ）继续淋洗，如此重复处理四、五次， 淋洗过程中需检查钙离子，取过滤液约 2~3 mL 加两滴氢氧化钠溶液 （5.6 ），摇匀后再加少 量钙红指示剂（5.11 ）检查溶液中钙离子（如呈蓝色，表示无钙离子；如呈紫红色，表示有 钙离子存在，需要继续淋洗。）。若淋洗四、五次后，淋出液中的钙离子仍没有洗净，可用 水淋洗一到两次，再进行测试。同时用硝酸银溶液测试滤液中有无氯离子 （若有氯离子，加 入硝酸银溶液会产生白色沉淀），直到用水淋洗至淋出液中无氯离子为止，弃去淋出液。 将盛有淋洗好试样的滤纸取出、折好，放入 2