土壤全磷全钾的测定.pdfVIP

土壤全磷、全钾同时测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了土壤全磷、全钾的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。 本文件适用于各种土壤全磷、全钾的测定。 当取样量为 0.2 g ，消解后定容体积为 50 mL 时，全磷、全钾的方法检出限分别为 10 mg/kg 、30 mg/kg ，测定下限分别为 40 mg/kg 和 120 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件。 GB/T 603 实验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 土壤中有机物与硝酸和高氯酸在较低的温度（120 ℃）下加热氧化，同时随着温度的升 高（150 ℃），氢氟酸开始分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。提高温度至 170 ℃继续加热至剩余的酸被赶尽，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物完全分解转化为正磷酸盐 而进入溶液，矿物中的钾转化为可溶性钾离子。 样品经酸消解后，待测液通过蠕动泵注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等 离子体炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线的强 度与元素的浓度成正比。 5 试剂与材料 除非另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T 6682 中规定的一级水。实 验中所需标准滴定液、制剂及制品，在没有指明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603 的规 定制备。 5.1 硝酸：ρ （HNO ）=1.42 g/mL 。 3 5.2 高氯酸：ρ （HClO ）=1.76 g/mL 。 4 5.3 氢氟酸：ρ （HF ）=1.49 g/mL 。 5.4 （1+5）硝酸溶液（V/V ）：量取 10 mL 硝酸（5.1 ）加入 50 mL 水中，混匀待用。 5.5 （1+99）硝酸溶液（V/V ）：量取 5 mL 硝酸（5.1 ）用水定容至 500 mL ，混匀待用。 5.6 磷标准贮备液（1000 mg/L ）：购买市售有证磷标准贮备液。 5.7 钾标准贮备液（1000 mg/L ）：购买市售有证钾标准贮备液。 5.8 磷标准中间液（100 mg/L ）：准确吸取 10.00 mL 磷标准贮备液（5.6 ）于 100 mL 容量 瓶中，加（1+99）硝酸溶液（5.5 ）定容至刻度，此溶液在 4 ℃下可保存 3 个月。 5.9 氩气：纯度不低于 99.995 % 。 6 仪器与设备 6.1 电子天平（感量 0.0001 g ）。 6.2 自动控温石墨消解炉。 6.3 配有回流盖的聚四氟乙烯消解管。 6.4 一般实验室常用仪器和设备。 7 分析步骤 称取过 0.149 mm 孔径筛的土壤样品 0.2 g （精确至 0.0001g ）于聚四氟乙烯消解管中， 加入 10 mL 硝酸（5.1 ），0.8mL 高氯酸（5.2 ）和 3mL 氢氟酸（5.3 ），摇匀后盖上回流盖， 置于石墨消解炉中 120℃低温消解 30min，逐渐升温至 150℃，保持 2h ，最后升温至 170℃， 30min 后取下回流盖，期间调整消解管位置，使消解液尽量保持一致，此时会有大量浓白烟 冒出，不断摇动消解管，直至消解管内残渣呈浅黄色或灰白色，并消解残渣呈现接近固态后， 即可取出冷却。若消解残渣颜色较深，需再加入 5 mL 硝酸（5.1 ）、1 mL 氢氟酸（5.3 ）并 再加 2 d 高氯酸（5.2 ），加热至近干，取下冷却。 向消解管中加入大约2 mL （1+5）硝酸溶液，放置于消解炉中加热溶解残渣，用水转 移至 50 mL 具塞比色管中，摇匀后静置过夜，上清液可供上机测试。 同时按上述步骤制备空白溶液。 8 测定 8.1 仪器操作参考条件 不同型号仪器的最佳工作条件不同，气体流量按照仪器使用说明书进行设置，观察模式 为径向。 8.2 混合标准曲线的建立 分别吸取 100 mg/L 磷标准使用液（5.8 ）0.00 、1.00、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 、10.00 mL ，再分别吸取 1000 mg/L 钾标