钢渣 氧化钙含量的测定 EDTA滴定法.pdf

钢渣 氧化钙含量的测定 EDTA滴定法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用EDTA 滴定法测定钢渣中三氧化二铁含量的的原理、仪器及设备、试剂、取样制 样、分析步骤、结果计算、精度度和试验报告。 本文件适用于钢渣中氧化钙含量的测定。测定范围（质量分数）：20.0%～60.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 钢渣试料碱熔后，在pH13 以上的溶液中，以钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定得到氧化钙的含量。 5 仪器及设备 5.1 容量玻璃器皿：单标线吸量管应符合GB/T12808 的要求，分度吸量管应符合GB/T12807 的要求， 滴定管应符合GB/T12805 的要求，容量瓶应符合GB/T12806 的规定。 5.2 坩埚：带盖铂坩埚，容积30mL；带盖的瓷坩埚，容积70mL；裂解石墨坩埚，容积30mL。 1 5.3 高温箱：温度能控制在500℃±10℃至900℃±10℃的范围。 5.4 烘箱：温度可控制在105℃±2℃。 5.5 天平：精确值0.0001g。 5.6 玛瑙、玛瑙研钵。 5.7 分光光度计：可在波长400nm~900nm 范围内测定溶液的吸光度。 5.8 磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。 6 试剂 除另有说明外，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，应符合GB/T 6682 中三级水的要求。 6.1 无水碳酸钠－硼酸混合熔剂：将1份无水碳酸钠与0.7份硼酸研细混匀。 6.2 硝酸，ρ1.39g/mL。 6.3 盐酸， 1+1。 6.4 盐酸，5+95。 6.5 乙醇，5+95。 6.6 硫氰化铵溶液，50g/L。将50g硫氰化铵（NH SCN）溶于水中，加水稀至1L。 4 6.7 氨水，1+1。 6.8 过硫酸铵 6.9 氯化铵溶液（200g/L）:将50g氯化铵（NH4Cl）溶解于水中定容至250mL。 6.10 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g 氢氧化钾溶于水中，用水稀释至 1L，贮存于塑料瓶中。 6.11 碳酸钙标准溶液[c(CaCO )=0.024mol/L] 3 称取已于 105℃～110℃烘过2h 并冷至室温的的碳酸钙（CaCO ）0.6g，精确至0.0001g。置于400mL 3 烧杯中，加入约 100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（5.3）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。 将溶液冷至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6.12 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L] 6.12.1 ED