KDN-103A型定氮仪标准操作规程.docVIP

标准操作规程 编号： KDN-103A型定氮仪标准操作规程 页码： 执行日期： 年 月 日 起草人 审核人 批准人 部 门 姓 名 签 名 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 目的： 3 范围： 3 职责： 3 术语： 3 工作原理： 3 技术指标 3 操作步骤 4 故障处理 5 注意事项 6 记录 6 目的： 使操作人员熟知检验过程，以确保检查准确无误。 范围： 本规程适用于砷盐检查的操作。 职责： 品控化验经理：应对所有实验操作人员进行与本实验有关的实验方法和设备的操作培训，确保操作人员能够按照规定的要求，正确、规范操作。 操作人员：负责按本规程进行操作，及时记录实验结果。 品控化验经理：负责对本程序的执行进行监督、检查。 术语： 无。 工作原理： 样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。 技术指标 a.测定范围： 0.1mg～200mg氮； b.样品质量：固体0.3～8g；液体5～30ml； c.测试精度：相对差1%； d.重复性：平行差≤0.2%； e.回收率：≥99.5%； f.速 度：蒸馏25 ml/min； g.★一次最大加液体积：150ml； h.★一次最大接收体积：400ml； i.★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型； j.电 源：220（V）±10%； 50HZ～60HZ； k.额定功率： 1200W； l.外形尺寸：360x300x700（mm）； m.重量：27KG； 操作步骤 1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书。 2 蒸馏前准备： a.进水胶管一头连接进水口，一头连接水龙头，并有卡栓卡住； b.出水胶管一端连接出水口，另一端通入水槽中，水槽排水口保持畅通； c.排水胶管出水口不得高于仪器底平面，同时关闭排水阀门； d.接通电源。电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。 e.溶液管两端都已装入过滤器，碱液胶管插入碱液桶；蒸馏水胶管插入蒸馏水桶。 3蒸馏操作 a.打开水龙头，使自来水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。 b.开总电源开关，待红色水位指示灯亮，按一下蒸汽按钮待蒸汽导出管放出蒸汽，再按蒸汽按钮停止加热。 c.在蒸馏接收管托架上，放上已经加入适量（50ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。 d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。 e.向上抬起左侧手柄，将消化管套在防溅管密封圈上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。 f.加碱：按一下碱按钮，NaOH溶液量必须至蒸馏液碱性颜色变黑为止。(碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮，再按碱按钮，待加碱时间显示窗数字闪烁，设定所需时间。从1秒至40秒循环，按所需量调节后在加碱时只要按一下按钮即可)。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10﹪的硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸馏水过滤一次即可)。 g.按一下汽按，开始蒸馏，到时报警。用洗瓶冲洗接收管，继续蒸馏1分钟后自动停止，取下锥形瓶。（全量蒸馏接收液体积约为175ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。(接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮，再按蒸汽按钮,待蒸汽时间显示窗数字闪烁，设定所需时间从1分至20分，按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。 故障处理 故障现象 原因 方法 通电后约2分钟后有报警（蒸发炉缺水） 1.蒸发炉排水阀未关闭 关闭排水阀 2.水泵漏水 更换皮碗或水泵（打开后盖查看水泵处有水渗漏） 3.水泵烧坏 更换水泵（打开后盖查看水泵电机被烧黑。也可能是线路板引起的，故还需检测线路板，否者换上新的泵也可能再烧坏） 4.线路板故障 检测：打开电源，水泵电源处无220V输出。线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板。 5.缺水或水管脱离液面