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复混肥料中有效磷含量的测定 一、概述 以水溶性磷为主的磷肥用水和中性柠檬酸铵溶液提取；枸溶性磷肥用20g；L-/柠檬酸提 取，提取液 （若有必要，先进行水解）中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色 磷钼酸喹啉沉淀，或与钒钼酸铵试剂生成黄色络合物，分别用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹 啉容量法或分光光度计法*2 测定磷的含量。 二、磷钼酸喹啉重量法 方法原理 用水和碱性柠檬酸钱溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存 质 在下与隆银柠酮试剂生成黄色磷钿酸唾淋沉淀，其反应式如下: 液 海 沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。 仪器设备 上 玻瑞过滤堆塌4 号(孔径4~16pm，30mL 容积)恒温干燥箱(1802C)、恒温水浴锅(652C)； 35～40rmin 上下旋转式振荡器或其它相同效果的水平往复式振荡器。 质 试剂 液 （1）20g ·L~I 柠檬酸溶液。pH 约为2.1，准确称取柠檬酸 （HG3-1108-81）20g 溶于水并稀 释至1L。 （2）氢氧化铵 （GB631-71）。 海 （3）氢氧化铵 （GB631-71）。1 ∶7 溶液。 （4）中性柠檬酸铵溶液。pH=7.0.在20℃时比重为1.09。 上 溶解370g 柠檬酸 （HG3-1108-81）于1500ml 水中，加345ml 氢氧化铵 （GB631-77）使溶液 接近中性，冷却，用酸度计测定溶液的pH 值，以1 ∶7 氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液 pH=7.0， 质 加水稀释，使其在20℃的比重为1.09。溶液贮于密闭容器，使用前核验和校正pH=7。 操作步骤 液 （1）待测溶液的制备。 ①若试样含P2O5 大于10%，称取试样1g （称准至0.0002g）；若试样含P2O5 小于10%， 称取试样2g （称准至0.0002g）。 海 ②含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料样品将试样置于75mL 瓷 蒸发皿中，加入水25mL 研磨，将清液倾注于过滤到预先加有1 ∶1 硝酸5mL 的250mL 容量 上 瓶中，继续处理沉淀3 次，每次用水25mL，然后将沉淀全部转移到滤纸上，并用水洗涤沉 淀到容量瓶达200mL 左右滤液为止，用水定容，摇匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。 转移含有水不溶性残渣的滤纸至另一只干燥的250mL 容量瓶中，加入预先加热到65℃的 中性柠檬酸铵溶液100mL，紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶，使滤纸碎成纤维状态为止，置容量 瓶于65±1℃的水浴中，保温提取1h，每隔10min 振摇1 次容量瓶，取出冷却至室温，用 水定容，摇匀。用干燥滤纸和器皿过滤，弃去最初滤液，所得滤液为试液B，供测定枸溶性 磷用。 ③含钙镁磷肥的复混肥料样品将试样置于干燥的250mL 容量瓶中，加入预先加热到28～ 30℃的20g ·L~1 柠檬酸溶液150mL，紧塞瓶口。保持溶液温度在28～30℃之间，在振荡器 上振荡1h，取出容量瓶，用水定容并摇匀，干过滤，弃去最初滤液，所得滤液为试液C， 供测定枸溶性磷用。 ④含少量钙镁磷肥或含少量骨粉、鱼粉的过磷酸钙样品先按水溶性磷提取方法操作，得溶 液D。 用细玻棒戳破含有水不溶性残渣的滤纸，用预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液100mL