KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定.docxVIP

PAGE PAGE 2 一、实验目的 实验六 KMnO 4 溶液的标定及 H O 2 2 含量的测定 22 4掌握以Na C 2 2 4 为基础标定KMnO 溶液浓度的方法原理及滴定条件 44掌握用KMnO 4 4 法测定H O 含量原理和方法 2 2 2 2 滴定条件的掌握。尤其是速度。难点： 滴定时温度、速度的控制；深色溶液在滴定管中的读数。二、实验原理 2 2 2 22 2 2 2H O 在工业、生物、医药等方面应用很广。利用H O 的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌；纯 H O 用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用 H 2 2 2 2 2 2 2 2 气H O +CI =2 CI-+2H++O 气 2 2 2 2 2 2 2 2植物体内的过氧化氢酶也能催化 H O 的分解反应，故在生物上利用此性质测量 H 2 2 2 2 2 2分解所放出的氧来测量过氧化氢酶的活性，由于H O 有着广泛的应用，常需要测定它的含 2 2 H O 样品若系工业样品，用 KMnO 法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰笨胺等 2 2 4 4有机物作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO 4 溶液，引起方法误差，如遇此情况，应采用碘量 法或铈量法进行滴定 42 2H O 分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇 4 2 2 表现为还原剂。在稀 H SO 溶液中，H O 在室温条件下，能定量地被 KMnO 氧化而生成 2 4 2 2 4 2 2O 和 H O 2 2 5H O +2 MnO -+6H+=2 Mn2++5O +8H O 2 2 4 2 2 n :n =5:2 H2O2 KMnO4 n =5/2 n H2O2 KMnO4 4为了加快反应速度，我们加入MnSO 4 作为催化剂。 三、试剂与仪器 仪器：（每人） 100mL 量筒 1 个 锥形瓶 3 个 50 或 100mL 烧杯 1 个 25mL 量筒 1 个（量 15mL1:5H SO  溶液） 2 4 10mL 移液管 1 支 试剂 250mL 容量瓶 1 个、100 mL 容量瓶 1 个 5mL 吸管 1 支 恒温水浴锅 （ ）Na C O （ ） 2 2 4 （ ）1:5H SO （ ） 2 4 4（3）0.02mol/LKMnO 4 （4）H2O2 4（5）1mol/LMnSO （摩尔质量 151.00，7.6 克——50mL） 4 四、实验步骤 标定 标定 KMnO 溶液常用Na C O 为基准物质，Na C O 不含结晶水，容易精制，标定反 4 2 2 4 2 2 4 应如下：2MnO4-+5C O 2-+14H+=2Mn2++10CO +8H O 滴定时利用MnO -离子本身的颜 2 4 色指示终点。 2 2 4 准确称取 0.15—0.20g 105?1℃烘 2 小时的Na C O 于 250mL 的锥形瓶中，加水约 20 mL 2 2 4 使之溶解，再加15mL1:5（2mol/L）H SO 溶液，并加热到75—85℃，趁热用KMnO 滴定， 2 4 4 平行做三份。根据每份滴定中 Na C O 重量和消耗的 KMnO 溶液的毫升数，计算 KMnO 2 2 4 4 4 溶液的浓度，平均相对偏差不大于 0.2%，否则需重做。 CKMnO ? 4 4 2mNa C 25M 2  2O 4 ?10 3 V Na 2C 2O 4 KMnO 4 n :n KMnO4  Na2C2O4 =2:5 为使反应能迅速、定量地进行，应注意下述滴定条件： ① 温度：75－85oC 90oC 分解：H2C2O4=CO2+CO+H2O 不小于 60oC ②酸度 H2SO4 介质 足够 2开始：0.5－1mol/L，酸度不够，容易生成MnO 沉淀（棕色浑浊，应立即加入H2SO4 补救， 但若已经达到终点，则加H2SO4 已无效，应重做），酸度过高又会促使 H2C2O4 分解 2 结束：0.2－0.5 mol/L。 ③滴定速度： 测定 mL H O mLmLmL20mL1:5H SO 溶 液 mol/LMnSO KMnO KMnO KMnO 五、思 2 2 2 4 考题 4 4 4 4 用 Na C O 2 2 4 标定 KMnO 4 溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响：溶液的温度过高或过 低有无影响？ 标定KMnO 4  溶液浓度时，为什么第一滴KMnO 4  加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？ 用 KMnO 4 法测定H O 2 2 时，为什么不能用HNO 3 或 HCI 来控制溶液的酸度？ 用KMnO 4 溶液滴定时，读取与弯月面最低点相切之处的数据，是否正确，为什么？（不 正确