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- 2023-01-04 发布于重庆
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红色 第三十页,共七十八页。 = 41.0~45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 (三) 第三十一页,共七十八页。 维生素EUV图 第三十二页,共七十八页。 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚(4 :1) 显色剂 硫酸(105℃ 5′) VitE Rf = 0.7 TLC法 (四) 第三十三页,共七十八页。 三、特殊杂质 1. 酸度 检查制备过程中引入的游离羧酸,酸碱滴定法 2. 游离生育酚的检查 第三十四页,共七十八页。 硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 二苯胺(亮黄→灰紫) 利用游离生育酚的还原性, 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 原理 (一) 试剂 (二) 第三十五页,共七十八页。 (M生育酚= 430.8) 例 取本品0.10g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸铈液(0.01mol/L)不得过 1.0ml。 第三十六页,共七十八页。 ≤2.15% 限量 (三) 第三十七页,共七十八页。 药典规定 消耗硫酸铈液(0.01mol/L)≤1.0ml 设:应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 =实际浓度×
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