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会计学;二、实验原理
结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将Na2S2O3配成近似浓度的溶液,然后再以K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与过量的KI反应,析出的I2,再用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉为指示剂。
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
这个标定方法是间接碘法的应用。;三、实验内容
1、2S2O3溶液的配制:
由于市售的Na2S2O3含杂质较多,而且Na2S2O3溶液容易受空气中O2和水中CO2以及微生物作用而分解,故采用间接法配制,并且要注意几点:
ⅰ.用新煮沸并冷却的蒸馏水:除去水中的O2和CO2
ⅱ.加少量Na2CO3溶液呈微碱性:抑制微生物的生长
ⅲ. Na2S2O3溶液配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定。
;CO2(pH<6时):
Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
O2作用:
2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S↓
细菌的作用:
Na2S2O3 ====== Na2SO3 + S↓
称取左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷却的蒸馏水中,加左右的Na2CO3摇匀放置暗处约10天后进行标定。;2、Na2S2O3溶液的标定:
准确称取约0.15g K2Cr2O7于碘量瓶中,加25ml水溶解,并加2gKI和20mlH2SO4摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加3ml淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅(亮)绿色时为止。平行标定3次。
标定反应为:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
2S2O3 + I2 = 2I- + S4O62- ;四、思考题
1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?
;五、注意事项
1、用新煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大 。
2、淀粉指示剂不宜加入太早:否则I2与淀粉提前结合成兰色物质,这部分I2不易与Na2S2O3反应,导致滴定分析误差
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