乙酰苯胺制备.pptxVIP

会计学1乙酰苯胺制备 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法；了解芳胺乙酰化反应在有机合成中的应用。2、学习并掌握分馏的原理和实验操作技能。3、进一步巩固重结晶的实验操作技能。二、实验原理乙酰苯胺的制备 三、主要试剂及物理常数名称分子量性状熔点/℃沸点/℃密度溶解度（水）苯胺93.13无色液体-6.01841.022可溶乙酸60.05无色液体16.61181.049?乙酰苯胺135.17无色晶体114.33041.021可溶一、实验目的中国海洋大学 有机化学实验四、实验步骤1）苯胺要新蒸的，因为苯胺易氧化（久置的苯胺色深且有杂质）。加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中氧化。冰醋酸有腐蚀性，使用时应小心。2）回流时间不得少于25 min，否则由于反应不完全，产物很少甚至无产物。分馏时温度不可过高，保持馏出速度为1 d／2～3 秒，否则会有二取代产物生成。在恒定的加热条件下，当温度持续下降或白雾产生，则表示反应已经完成。3）反应物须趁热倒入水中，倒时要以细流快速倒出，同时要剧烈搅拌，否则易造成水局部过热而气化暴沸冲料，并使产物结成块状物，未反应的醋酸及苯胺容易包裹于内，重结晶时可能发生逆反应。五、注意事项（1）在50 mL 圆底烧瓶中依次加入5 mL苯胺、7.4mL 冰醋酸和锌粉。（2）安装装置。（3）小火加热回流30min，然后逐渐升高温度，维持拄顶温度在100～110℃之间，把反应生成的水及未反应完的醋酸慢慢蒸出。（4）在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL冷水的烧杯中，反应瓶用少量热水荡洗，合并到烧杯中。（5）冷却后抽滤，冷水洗涤。粗产物用水重结晶。产量约为2～2.5 g，产率约为68％。实验装置图第1页/共2页 感谢您的观看！第2页/共2页