铜精矿中的铜铅铬砷银等元素的测定.docVIP

铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法 铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测 --X射线荧光光谱法编制说明 制标任务本源 本标准系国家质检总局2009年标准制订正项目计划2009B631 《铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法》， 由中华人民共和国山东出入境检验检疫局，阳谷祥光铜业有限公司负 责草拟。现已完成。 二制标的意义与目的 铜精矿(COPPERSULPHIDECONCENTRATE)是将低品位的含 铜原矿石经过粉碎球磨后，用药剂浮选分别捕集含铜矿物，使铜含量 提升达到必定质量指标的精矿，可直接作为铜冶炼的原料。 最近几年来，因为对铜的花费需求日趋增加，铜精矿产品的国际贸易 逐年增加，所以，对铜精矿检测方法的正确性、稳固性、可操作性、 时限性等各方面都提出更高的要求。铜精矿中的Cu和Ag是重要的结 算元素，Pb、As、Cr等元素在铜冶炼生产过程中会产生不利影响，同 时若办理不妥也会产生必定的环境污染，在广泛的出进口检疫检疫领 域的各种规范准则中（如欧盟出进口ROHS/ELV法规等），都属于必 须要检测的元素。但目前在用的铜精矿国家标准解析方法和行业标准 解析方法已不可以满足检测的需要。 第1页共15页 铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法 目前，铜精矿中相关元素的标准检测方法主要有： 铜：《GB/T3884.1-2000铜精矿化学解析方法：铜量的测定》（长碘量法和短碘量法），《SN/T0487－1995出进口铜精矿化学解析方法碘量法测定铜量》。 铅和镍：《GB/T3884.6-2000铜精矿化学解析方法：铅，锌，镉， 镍量的测定》（火焰原子汲取光谱法），《GB/T3884.7-2000铜精矿化学解析方法：铅量的测定》（EDTA容量法），《SN/T2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 砷和铋：《GB/T3884.9-2000铜精矿化学解析方法：砷和铋量的测 定》（方法1氢化物发生－原子荧光光谱法测定砷和铋，方法2溴酸 钾滴定法测定砷量，附录A二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定 砷量），《SN/T2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法》。 银：《GB/T3884.2-2000铜精矿化学解析方法：金和银量的测定》（方法1火焰原子汲取光谱法测定银量，方法2火试金法测定金和银量）。 锑：《GB/T3884.10-2000铜精矿化学解析方法：锑量的测定》。 目前，铜精矿中铬、铝和铁的测定没有相关的标准检测方法，并且目前的文件报导中关于此方面的方法研究也极少，一般状况下，铬可使用原子汲取光谱法或ICP发射光谱法测定，铝可使用分光光度法测定，铁可使用重铬酸钾滴定法测定。 以上这些检测方法解析流程较长，步骤繁琐，并且一种方法只适 第2页共15页 铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法 用于单一元素的测定，元素分别，不适用于外贸商检快速解析的需要。波长色散X射线荧光光谱仪拥有解析速度快、精美度好，运转稳固的长处，并且能多元素同时解析，大幅度降低单个元素的解析成本，提升解析效率。已广泛应用于钢铁、铜合金、铝合金等金属资料生产及加工行业。 目前广泛采纳的X射线荧光光谱解析制样方式有两种，一种是粉末压片，一种是熔融制片。粉末压片操作过程简单，制样流程短，但关于铜精矿类试样因为粒度效应、矿物效应影响，基体搅乱严重，测定的正确度和精美度不是很理想。熔融制片法制样过程稍复杂，流程稍长但能明显改进铜精矿类试样因为粒度效应、矿物效应影响，特别是关于低含量元素，成效更好，能有效提升检测限和测定的稳固性。所以，我们采纳熔融制片法对铜精矿样品进行先期办理，配合波长色散型X射线荧光光谱仪进行方法研究。若能成功应用到铜精矿中铜、铅、铬、砷、银等元素的测定中，能填充行业内相关内容的空白，拥有很好的推行价值。 三编制依照 标准的编制依照与GB/T1.1-2000《标准化工作导则第一单元标准的草拟与表述：标准的结构和编写的规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学解析方法》的要求进行编写拟定的。 四方法归纳 4.1原理 第3页共15页 铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法 试样经过粉碎研磨后在高温熔融条件下增加适合的熔剂熔制成表面平坦、光 洁的类玻璃体样片，在选定的仪器丈量条件下检测试样熔片中待测元素特色谱线 X射线荧光强度，依据早先绘制的光强－元素含量工作曲线和校订因子，仪器自动计算出特色元素的百分含量。 4.2仪器及试剂 波长色散X射线荧光光谱仪：额定功率3.6kW，最大电压60kV，最大电流120mA；端窗铑（Rh）靶光管，75μm铍（