色谱质谱联用技术应用.ppt

关于色谱质谱联用技术应用;;色谱过程;;;;; 质谱法是有机物鉴定（定性、定结构）四大工具中灵敏度最高，也是唯一可以直接确定分子式、相对分子质量的方法。 历史：20世纪初，Thomson发现其原理；60年代后迅速发展。 特点：应用范围广；灵敏度高，样品用量少；分析速度快；结构复杂，价格昂贵，对样品有破坏性。 ;质谱定性、定结构;流动相;;2.2质谱仪;质谱体系;3.色谱质谱联用技术应用;3.1色谱-质谱联用仪工作原理;3.1色谱-质谱联用仪工作原理;（1）全扫描监测（ full scan ）;（2）选择离子扫描（SIM）;（2）选择离子扫描（SIM）;（3）选择反应监测（SRM）;3.2液相色谱-质谱联用;3.2液相色谱-质谱联用;电喷雾电离源（ESI）;工作过程：在大气压条件下将样品溶液通过喷雾毛细管送入离子源内，在高压电场的作用下形成带电微滴。再用热干燥气吹扫使雾滴中的溶剂蒸发，雾滴体积逐步缩小，电荷密度骤增，发生库仑爆炸，最终成为去溶剂化的离子。在毛细管端盖反向电位及真空的吸引下进入毛细管到达质量分析器。; （1）ESI适用于易在流动相中形成离子或极性较高的化合物。 （2）ESI通常可以得到多电荷分子离子，大分子可以带10－100以上电荷，其质荷比大大降低，可用普通质量测定范围的质谱仪进行生物大分子分析。 （3）属于软电离方式，适合测定分子量大、稳定性差的化合物，如蛋白质、肽、糖等。 ;大气压化学电离源（APCI）;ESI和APCI离子化方法都能够生成正离子或负离子。正离子和负离子方式下的质谱图完全不同，但可以相互补充。 在正离子检测方式下，本身离子型化合物，得到的是M+；其他中性分子，容易得到准分子离子（质子加合离子），如[M+Na]+、[M+Na+CH3OH]+等。在APCI源离子化过程中，可得到较强的[M+H]+。 负离子（如：[M-H]-）比正离子产生的少，但负离子扫描方式产生的噪音比正离子方式低，具有更好的专属性。 ;离子肼质量分析器;离子阱串接多级质谱是利用离子贮存装置运行适当的程序进行MSn实验 。;花色苷：DAD-TIC-MS1-MS2;第三十一页，共四十二页，2022年，8月28日;定量分析;质谱条件的选择 ;特点;4.色-质联用在环境分析中的应用;;部分文献;;;;;感谢大家??看关于色谱质谱联用技术应用;;色谱过程;;;;; 质谱法是有机物鉴定（定性、定结构）四大工具中灵敏度最高，也是唯一可以直接确定分子式、相对分子质量的方法。 历史：20世纪初，Thomson发现其原理；60年代后迅速发展。 特点：应用范围广；灵敏度高，样品用量少；分析速度快；结构复杂，价格昂贵，对样品有破坏性。 ;质谱定性、定结构;流动相;;2.2质谱仪;质谱体系;3.色谱质谱联用技术应用;3.1色谱-质谱联用仪工作原理;3.1色谱-质谱联用仪工作原理;（1）全扫描监测（ full scan ）;（2）选择离子扫描（SIM）;（2）选择离子扫描（SIM）;（3）选择反应监测（SRM）;3.2液相色谱-质谱联用;3.2液相色谱-质谱联用;电喷雾电离源（ESI）;工作过程：在大气压条件下将样品溶液通过喷雾毛细管送入离子源内，在高压电场的作用下形成带电微滴。再用热干燥气吹扫使雾滴中的溶剂蒸发，雾滴体积逐步缩小，电荷密度骤增，发生库仑爆炸，最终成为去溶剂化的离子。在毛细管端盖反向电位及真空的吸引下进入毛细管到达质量分析器。; （1）ESI适用于易在流动相中形成离子或极性较高的化合物。 （2）ESI通常可以得到多电荷分子离子，大分子可以带10－100以上电荷，其质荷比大大降低，可用普通质量测定范围的质谱仪进行生物大分子分析。 （3）属于软电离方式，适合测定分子量大、稳定性差的化合物，如蛋白质、肽、糖等。 ;大气压化学电离源（APCI）;ESI和APCI离子化方法都能够生成正离子或负离子。正离子和负离子方式下的质谱图完全不同，但可以相互补充。 在正离子检测方式下，本身离子型化合物，得到的是M+；其他中性分子，容易得到准分子离子（质子加合离子），如[M+Na]+、[M+Na+CH3OH]+等。在APCI源离子化过程中，可得到较强的[M+H]+。 负离子（如：[M-H]-）比正离子产生的少，但负离子扫描方式产生的噪音比正离子方式低，具有更好的专属性。 ;离子肼质量分析器;离子阱串接多级质谱是利用离子贮存装置运行适当的程序进行MSn实验 。;花色苷：DAD-TIC-MS1-MS2;第三十一页，共四十二页，2022年，8月28日;定量分析;质谱条件的选择 ;特点;4.色-质联用在环境分析中的应用;;部分文献;;;;;感谢大家??看