任务六 畜禽肉中有机磷农药残留量的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目六 肉品检验项目六 肉品检验一、测定意义二、测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务5 肉中有机磷农药残留量检测一、测定意义有机磷农药残留量检测 有机磷农药是一类高效、广谱的杀虫剂，易分解、且杀虫效率较高，常被用来杀灭动物体外寄生虫等敌害生物，在提高畜禽产量等方面起着积极作用，但是有机磷农药进入河流和湖泊等各种水体，使农作物和畜禽受到不同程度的污染，生物链富集到人体后产生残留毒性，对人体有极大的危害，引发食品安全问题。 长期食用有机磷农药超标的肉制品，能够抑制人体内乙酰胆碱酯酶的生理活性，使神经传导受阻而引起神经麻痹乃至死亡。二、测定原理有机磷农药残留量检测1、检测方法 GB/T 5009.161-2003《动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定》2、测定原理 试样经提取、净化，浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。三、仪器用具有机磷农药残留量检测1、气相色谱仪：具火焰光度检测器，毛细管色谱柱2、旋转蒸发器3、凝胶净化柱：长30cm，内径2.5cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱液乙酸乙酯-环己烷（1+1）浸泡的凝胶以湿法装入柱中，柱床高约26cm，胶床始终保持在洗脱液中。4、氮吹仪5、天平6、漩涡振荡器四、试剂有机磷农药残留量检测1、丙酮：重蒸2、二氯甲烷：重蒸3、乙酸乙酯：重蒸4、环已烷：重蒸5、氯化钠6、无水硫酸钠7、凝胶：Bio-Beads S-X3 200目~400目8、有机磷农药标准品：纯度均≥99%。?四、试剂有机磷农药残留量检测9、单体有机磷农药标准储备液：准确称取各有机磷农药标准品0.0100g，分别置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容（浓度各为400μg/mL）。10、混合有机磷农药标准应用液：测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药储备液于10mL容量瓶中，用氮气吹尽溶剂，用经5.2.3和5.3提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容，此混合标准应用液中各有机磷农药浓度(μg/mL)为：甲胺磷16、敌敌畏80、乙酰甲胺磷24、久效磷80、乐果16、乙拌磷24、甲基对硫磷16、杀螟硫磷16、甲基嘧啶磷16、马拉硫磷16、倍硫磷24、对硫磷16、乙硫磷8。五、操作步骤有机磷农药残留量检测1、试样制备 肉品去筋后，切成小块，制成肉糜。2、提取与分配 称取肉类试样20g（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加水6mL（视试样水分含量加水，使总量约20g。通常鲜肉水分含量约70%，加水6mL即可），加40mL丙酮，于振荡器上振摇30min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL二氯甲烷，振摇30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至1mL。五、操作步骤有机磷农药残留量检测3、净化 将此浓缩液经凝胶柱，以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35mL流分，收集35~70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35~70mL流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1mL，以乙酸乙酯定容至1mL，留待GC分析。五、操作步骤有机磷农药残留量检测4、测定（1）色谱柱：涂以SE-54，0.25um，30m×0.32mm(内径）石英弹性毛细管柱（2）载气：氮气 流速：1mL/min；尾吹：50mL/min；氢气：50L/min；空气：500mL/min（3）进样口温度：270℃（4）检测器：火焰光度检测器（FPD-P）（5）程序升温：（6）进样量：1μL五、操作步骤有机磷农药残留量检测4、测定13种有机磷农药色谱图1—甲胺磷、2—敌敌畏、3—乙酰甲胺磷、4—久效磷、5—乐果、6—乙拌磷、7—甲基对硫磷、8—杀螟硫磷、9—甲基嘧啶磷、10—马拉硫磷、11—倍硫磷、12—乙基对硫磷、13—乙硫磷六、结果计算有机磷农药残留量检测式中：X——样品中各农药的含量，mg/kgm1——被测样液中各农药的含量，ngm——试样质量，gV2——样液最后定容体积，mLV1——样液进样体积，μL计算结果保留两位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。