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第五部分农药残留测定方法会计学第1页/共34页三、分离系统分离的过程示意图第2页/共34页（一）、色谱柱的类型本节首页退出本章第3页/共34页第4页/共34页第5页/共34页1、色谱柱类型的比较第6页/共34页① 柱的性能a、柱效和柱长是 10倍b、理论塔板数是填充柱的 100倍c、柱负荷量低于填充柱本节首页退出本章第7页/共34页② 工作压力本节首页退出本章第8页/共34页③ 常用的柱选择方法a、欲分离样品b、首先试用手边现有的柱子c、向同事请教d、从文献中查到相近应用的方法e、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱,如 HP-1或 HP-5本节首页退出本章第9页/共34页2、柱分离指标柱 效: 色谱柱形成尖锐峰的能力分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的 能力第10页/共34页第11页/共34页（1）、如何提高柱效① 使用内径更小的柱子。② 减小进样量。③ 选用更长的柱子。④ 使用程序升温。本节首页退出本章第12页/共34页（2）分离度计算及提高方法本节首页退出本章第13页/共34页3、色谱柱概论 （1）、保 存 ① 柱子切勿划伤。高温加热→从划痕处断裂。② 长期不用→堵上柱子两端→不被污染。* 当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。第14页/共34页（2）、色谱柱老化目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。① 老化对象- 新买的柱子。- 长期没用过的柱子。- 操作条件改变时。 - 分析对象改变时。本节首页退出本章第15页/共34页② 毛细管柱老化原则- 温度足够高以去除不挥发物质。- 温度足够低以保护柱子，防止柱流失。- 老化温度越低老化时间应越长。本节首页退出本章第16页/共34页③ 毛细管柱老化方法a、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住,检测器不在工作状态。b、并确证有载气通过柱子。c、设定老化温度、流量、时间。d、可设炉温程序升温，以使较好老化。e、需几小时或几十小时，不要通H2气。本节首页退出本章第17页/共34页④ 危害色谱柱的因素a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。b、载气或样品质量太差。c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。本节首页退出本章第18页/共34页（二）、柱温设置第19页/共34页1、柱温设置（1）、恒温操作升温速率设为“0”。特点：峰展宽，保留时间延长本节首页退出本章第20页/共34页A、最低操作温度决定因素1、 操作者的耐心（保留时间长）。2、 固定相的最低温度极限。本节首页退出本章第21页/共34页B、最高操作温度决定因素1、 固定相能承受的最高温度。2、 样品的稳定性。3、 第一流出组分的保留时间。本节首页退出本章第22页/共34页（2）、程序升温第23页/共34页三阶程序升温第24页/共34页① 程序升温特点组分之间有较宽的沸点范围 (100°C) 。减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。本节首页退出本章第25页/共34页② 操作条件的选择a、 升温方式b、 初始温度c、 终止温度 d、 升温速率 e、载气流速本节首页退出本章第26页/共34页③ 程序升温与恒温操作的比较本节首页退出本章正常运行空白运行柱补偿运行第27页/共34页④ 柱补偿第28页/共34页（三）、柱 修 复1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。2、将柱子再老化过夜。3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。本节首页退出本章第29页/共34页固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。第30页/共34页淋洗前后的比较本节首页退出本章不分流正确装法不正确装法分流/不分流装法第31页/共34页（四）、柱 的安装第32页/共34页（五）、柱 的安装第33页/共34页复习自测复习思考题1、色谱柱老化2、柱温设置3、柱修复的方法本节首页退出本章