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.
PerkinElmerClarus500
气相色谱仪培训教材
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美国珀金埃尔默仪器(上海)有限责任公司
第一部分编写仪器控制方法
运行TotalChrom色谱工作站软件
.
双击桌面上图标或打开程序组,双击图标
输入用户名:manager(小写),密码,软件运
行后界面如下
.
单击
Method
图标,
开始编写方法
:
Createnewmethod:
新建方法
Loadmethodstoredondisk:
调用已有方法
Loadrecentlyeditedmethod:
调用最近使用过的方法
选择一种方式,点OK进入下一步:
.
选择相应的仪器,点OK进入下一步:
.
.
DataAcquisition:数据采集参数选择:
DataChannel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual,
用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道,后进样口选B通道.
Source:检测器选择:选择相应的检测器.前检测器为DetA,后检测器为DetB.
SetDataRate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)
Bypeakwidthatbase:根据峰宽来决定采样频率(需要输入大体的峰宽时间,单位为秒
Bysamplingrate:直接选择采样频率
4.DataStorage:数据存储(可用默认值)
Storealldatafromrun:存储所有数据
)
如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储
处输入不需要采集数据的时间.
Storerunlog:存储运行记录
),
就不选这个选项
,在
Delaytime
Realtimeplot/实时谱图选项:这一选项可以不更正
然后点Next进入下一步:
.
InstrumentControl仪器控制参数:
Oven/Inlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制
OvenRamp:
柱温箱程序温度
Rate:
程序升温速率
Temp:
温度
Hold:温度保持时间
Initial:
温度/时间初始值
如果不使用程序升温,只需将
Rate1
设为
0,
设置相应的
InitialTemp
和
InitialHold
即可
2.heatedzonesetpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置)
将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口
为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关(on/off),在Inletramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温同样.
OvenMaxtemp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.
Equiltime:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可
设置达成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有达成方法的设置)
.
CarrierAControl:前进样口载气流速控制,CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,
分别为:ProgrammedFlow
程序流速控制
ProgrammedPressure
程序压力控制
ProgrammedVelocity
程序线速度控制
PKD进样口只能选择控制流量或压力
使用
PSS/CAP
进样口,还需要输入毛细柱的规格
Length:
SplitControl:
Mode:
柱长(m)Diameter:直径(um)Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系统
分流控制
分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比
如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.
如果仪器不带PPC控制系统,可以不用设定Carrier的参数.
载气设定达成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有达成方法的设
置)
.
DetectorA:前检测器
DetectorB:后检测器
FID
氢火焰检测器H2:45ml/minAir:450ml/min
TCD
热导检测器10-20ml/min
ECD电子捕获检测器30-80ml/min
FPD
火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H280ml/min,Air95ml/min
模式:H290ml/min,Air100ml/min
NPD氮磷检测器H2:2ml/min,Air:100ml/min
Temp:温度
Range:矫捷度
对FID,1为高矫捷度,20为低矫捷度,
对TCD,有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流
其余检
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