TNAIA 040-2021 食用油中不溶性杂质含量的测定 索氏提取法.pdfVIP

ICS 67.160.10 X 62 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 040 —2021 食用油中不溶性杂质含量的测定 --索氏提取法 Determination of insoluble impurities in edible oil-- Soxhlet extraction 2021-05-14 发布 2021-05-20 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口 本文件起草单位：宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心、宁夏农产品质量标准与检 测技术研究所、国家粮食局科学研究院、中卫市粮油质量检验和应急物资储备中心、宁夏 化学分析测试协会 本文件主要起草人：张春娥、廖若宇、刘新保、杨晓忱、张丽、王芳、张蕊、赵亮、 王兴磊、高晖、徐瑶、赵静、张小飞 本标准为首次发布 食用油中不溶性杂质含量的测定-- 索氏提取法 1 范围 本文件规定了食用植物油中不溶性杂质含量的测定方法 本文件适用于食用油、油脂及其制品中的不溶性杂质含量测定 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日 期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 15688 《动植物油脂不溶性杂质含量的测定》 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 食用植物油 edible vegetable oil 包括花生油、大豆油、火麻油、菜籽油、棉籽油、香油、葵花籽油、棕榈油等各种浅 色及深色可食用植物油脂 3.2 不溶性杂质含量 insoluble impurities content 油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的物质 注 1：含量用质量分数表示 注 2：这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙 皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和（部分）皂碱、羟基脂肪酸及其油脂等 4 原理 用适量石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，将含杂质和油脂面滤纸向内折叠为扇 形，采用索氏提取法提取滤纸表面上的油脂，油脂抽提完毕后按原折叠形状将滤纸取出， 待滤纸上试剂自然挥发掉，置于烘箱干燥至恒重即可得不溶性杂质的质量 5 试剂 除另有说明，所用试剂均为分析纯 石油醚：石油醚的馏程为 30～60 ℃或 60～90 ℃，溴值小于 1,每 100 mL 完全蒸发后 的残留物应不超过0.002 g 6 仪器和设备 6.1 分析天平：感量 0.0001 g 6.2 分析天平：感量 0.01 g 6.3 电烘箱：可控制在 105±2 ℃ 6.4 索氏提取器 6.5 锥形瓶：容量 250 mL ，带有磨口玻璃塞 6.6 干燥器：内装有效干燥剂 6.7 滤纸：φ12.5 cm ，灰分含量≤0.01 % 的定量滤纸 6.8 铝盒（直径 4.5 cm 或 5.5 cm ） 6.9 玻璃漏斗 6.10 脱脂棉 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 将滤纸折叠为扇形置于铝盒中，置于 105±2 ℃干燥箱中，铝盒盖支于铝盒底部，加 热 2.0h,取出盖好，置于干燥器内冷却 0.5 h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg ，即为恒重 7.1.2 固体油脂应先融化为液体 称取约 20 g 试样（精确至 0.01 g ）于锥形瓶中，加