一些表征介绍详解.pptxVIP

第1页/共67页;激光拉曼光谱与红外光谱的比较;红外吸收强;C=C-C=C;紫外-可见光谱;横坐标：波长或频率Beer-Lambert 定律 纵坐标：吸光度（absorbance, A) 或 透过率(transmittancy, T) T% = I1/I0 A = lg(I0/I1) = lg(1/T) I1: 透过光强度； I0: 入色光强度。 ε（摩尔吸光系数）：样品浓度为(1mol/L) 置于1cm 样品池，在一定波长下测得之吸光度值。;紫外光谱（图）的特点： (1) 吸收谱带少； (2) 吸收谱带宽； (3) 通常以谱带吸收最强的波长表示谱带位置，称为最大吸收波长（λmax) ，是分子的特征常数，与分子电子结构相关，可推测化合物中生色团类型和共轭大小； (4) 吸收强度以最大吸收波长处的摩尔吸光系数（εmax）表示，也是分子特征常数和鉴定化合物的重要依据。 优点：快速，灵敏度高，应用广泛，对全部金属及大部分有机化合物进行测定 缺点：只提供分子中共轭体系和一些基团的结构信息，不能推知分子结构。;生色基;核磁共振;核磁共振波谱仪;第11页/共67页;核磁共振氢谱;化学位移;2．为什么用TMS作为基准? (1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，位移最大。 （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。;化学位移的表示方法;特征质子的化学位移;二、影响化学位移的因素;第18页/共67页; 电负性 与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。;影响化学位移的因素－各向异性效应; 价电子产生诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽。;聚合物的1H NMR谱图 ;积分曲线和峰面积;1H NMR的图谱分析;核磁共振碳谱;第26页/共67页;第27页/共67页;第28页/共67页;第29页/共67页;第30页/共67页;第31页/共67页;其他特殊核磁仪器使用;热分析技术;热分析技术概述 ;物理性质;热重分析法（TGA）;影响热重测定的因素 ; ; 常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响;　应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应，是否有爆炸和中毒的危险等 　气氛处于动态时???注意其流量对测温精度影响，气流速度40~50mL/min 如存在挥发物的再冷凝，应加大热天平室气氛的通气量;(1)试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 (2)聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物 (3)白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 (4)在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散;PI(聚酰亚胺)PTFE(聚四氟乙烯)HDPE(高密度聚乙烯)PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)PVC(聚氯乙烯).;TGA应用：材料成分分析;SiO2和碳黑填充聚四氟乙烯的TG曲线;DSC的基本原理;第46页/共67页;第47页/共67页;第48页/共67页; 多数同学用：玻璃化转变温度Tg的测定;;DSC曲线“口诀”;;升温速率对峰位置的影响;熔点（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）的确定 ;动态力学分析;;可以测试损耗模量和储能模量;;X射线衍射; 　　粉末样品　　　　　　　　10~100mg，粒度在5μm左右 　　薄片或薄膜样品 　　 约Φ10mm?1mm　　　 约10mm?10mm?1mm 　　　　　　　　　　　　 15mm?10mm?1mm;b;X射线衍射在高聚物中的应用;应用分析原理;物相分析基本内容：;聚合物鉴定;Thanks for your attention！ 敬请批评指正！;感谢您的观看。;内容总结