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思考题 三在成分分析谱仪中的定性、定量分析技术,如何使用标准样品保证分析质量?第一页,共十二页。化学元素分析技术应用实例玩具中有害重金属元素分析金属结构复杂零件(器件)元素分析测定高纯水中微量杂质汉阳陵陶俑彩釉的元素分析中草药中多种微量元素的同时测定第二页,共十二页。第三讲 表面(层)成分分析技术研究内容及分析技术特点XPS/AES/SIMS技术EPMA技术第三页,共十二页。化学元素分析技术特点及特性比较分析基本原理:作用性质—检测的特征物理量、检测器分辨率、检测元素范围、信号来源空间;定量分析方法:定量分析精度—质量损失、元素损失;定量分析分辨率;实验技术:常规分析方法;最重要分析功能;特殊分析技术;第四页,共十二页。化学元素分析仪器分析基本原理比较仪器类别 特征物理量(分析依据)检测器性质(检测器分辨率)检测元素范围(元素灵敏度) 信号来源空间(微区分析能力)电子探针分析仪特征X射线的波长及能量Si(Li)固体探测器、X光子计数器Z:11—92;4—92;D>1μm;H >1μmX射线荧光光谱仪特征X射线的波长及能量Si(Li)固体探测器、X光子计数器Z:11—92;4—92;D>100μm;H: μm~mm原子发射光谱仪原子光谱灵敏线的波长分光元件、光电倍增管全元素体相检测原子吸收光谱仪特征波长谱线强度的衰减量光电倍增管元素由元素灯决定体相检测X射线光电子谱仪原子轨道的光电子结合能半球型能量分析器全元素(H、He除外)表面2~5nm俄歇电子能谱仪俄歇电子的动能筒镜型能量分析器全元素(H、He除外)表面1~3nm;第五页,共十二页。化学元素分析仪器实验技术比较仪器类别 常规分析方法最重要分析功能特殊分析技术电子探针分析仪表层元素定性、半定量 分析;固体试样表层元素定性及相对定量表层元素的线分布及面分布测试;X射线荧光光谱仪表层元素定性、半定量 分析;无标样定量分析(基本参数法)薄膜厚度、化学元素面分布测试原子发射光谱仪全元素定性、半定量、定量分析全元素定量分析原子吸收光谱仪单元素定量分析单元素定量分析还原氢化物、间接原子吸收X射线光电子能谱仪表面元素定性分析表面元素半定量 分析元素的化学价态分析离子束剥离技术变角XPS技术俄歇电子能谱仪表面元素定性分析表面元素半定量 分析深度剖析和薄膜界面的化学价态分析微区分析:表面元素的化学成像第六页,共十二页。表面组分分析技术研究内容测定表面元素组成及表面元素化学态测定元素在表层的分布-元素在表面的横向分布及深度(纵向)分布第七页,共十二页。 分析方法名称简 称 主要用途俄歇电子能谱AES成分扫描俄歇探针 SAM微区成分俄歇电子出现电势谱 AEAPS成分电离损失谱 ILS成分能量弥散x射线谱 EDXS成分软x射线出现电势谱SXAPS成分消隐电势谱DAPS成分x射线光电子谱XPS成分、化合态离子探针质量分析IMMA微区成分次级离子质谱SIMS成分次级中性离子质谱SNMS成分离子散射谱ISS成分、结构卢瑟福背散射谱RBS成分、结构中性粒子碰撞诱导辐射SCANIIR成分第八页,共十二页。XPS AES ISS SIMS 测氢 NoNoNoYes元素灵敏度均匀性 GoodGoodGoodBad最小可检测灵敏度 10-2-10-310-2-10-310-2-10-310-4-10-5定量分析 GoodYesBadBad化学态判断 GoodYesBadBad谱峰分辨率 GoodGoodBadGood识谱难易 GoodGood--表面探测深度 MLsMLsMLML- MLs空间分辨率 BadGoodBadGood无损检测 YesYesNoYes理论数据完整性 GoodYesYesBad第九页,共十二页。第十页,共十二页。第十一页,共十二页。第十二页,共十二页。
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