滴定分析法通用知识和技能（分析化学课件）.pptx

学习内容Learning content01滴定分析法的类型02滴定分析法的方式 根据滴定液与待测物之间所发生的化学反应类型不同，滴定分析法主要有四类：1. 酸碱滴定法滴定液待测物 以质子传递反应为基础的滴定分析方法，反应的实质是：滴定分析法类型与滴定方式一、滴定分析法的类型 2. 沉淀滴定法滴定液待测物 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。常利用生成难溶性银盐反应来进行沉淀滴定分析，反应式：、、代表滴定分析法类型与滴定方式 3. 配位滴定法滴定液待测物、、 以配位反应为基础的一种滴定分析方法。主要利用氨羧配位剂（常用EDTA）与金属离子生成配合物，反应式： M代表金属离子， 代表EDTA 配位剂。滴定分析法类型与滴定方式 4. 氧化还原滴定法滴定液待测物、、 以基于电子转移的氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。可用氧化剂作滴定液测还原性物质，也可用还原剂作滴定液测氧化性物质。滴定分析法类型与滴定方式如高锰酸钾法测定草酸盐： 二、滴定分析法的方式滴定分析法类型与滴定方式 根据被分析对象性质的不同，可采用不同的滴定方式。滴定液待测液滴定分析的方式主要包括：直接滴定法返滴定法置换滴定法间接滴定法滴定方式 滴定分析法类型与滴定方式1. 直接滴定法 用标准溶液直接滴定被测物质溶液的方法。例如，用HCl标准溶液测定NaOH 的含量 。特点：简便、快速、引入误差较少。 适用范围：能与滴定液快速、定量、完全反应的待测物。 滴定分析法类型与滴定方式2. 返滴定法（剩余滴定法） 适用范围：不易溶解的固体或反应速率较慢的待测物。 先在待测物质的溶液中准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质反应，反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。如：碳酸钙的测定：如：碳酸钙的测定： 滴定分析法类型与滴定方式3. 置换滴定法 适用范围：不能与滴定液按确定的计量关系进行反应的待测物。如：重铬酸钾的含量测定 将待测组分定量地转化成另一种能被直接滴定的物质，然后再用标准溶液滴定。 滴定分析法类型与滴定方式4.间接滴定法 适用范围：待测组分不能与滴定剂直接反应。 将待测组分转化成另一产物，再用适当的滴定液滴定这一产物，从而间接测定待测物含量。如：用KMnO4测定Ca2+ 的含量：Ca 2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4+ H2C2O4 酸式滴定管 碱式滴定管确保滴定分析的准确性一、校正目的衡量法。衡量法是用天平称量玻璃量器中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出玻璃量器的容积。二、校正原理 三、校正点规格等级校准点1校准点2校准点3校准点4校准点51~10ml（二点）半容量总容量???25mlA级（五点）0~5ml0~10ml0~15ml0~20ml0~25mlB级（二点）0~12.5ml0~25ml???50mlA级（五点）0~10ml0~20ml0~30ml0~40ml0~50mlB级（四点）0~12.5ml0~25ml0~37.5ml0~50ml? 四、校正条件万分之一天平温度计，温度范围0-100℃、分度值为0.1℃ 具塞碘量瓶纯化水滴定管标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定 五、校正方法 （一）清洗以50ml A级滴定管为例: 0~10ml；0~20ml；0~30ml；0~40ml；0~50ml 五点 将滴定管，碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用。 五、校正方法 （二）校正前 滴定管，碘量瓶，纯化水置于实验室内3h以上，使其与室温一致。 五、校正方法 （三）一次称量称量碘量瓶空瓶重量 m瓶。 （四）测温测量水温，记录。 五、校正方法 （五）装液将纯化水注入滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。 五、校正方法 （六）二次称量将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(10ml)于碘量瓶中,记录滴定管放出体积读数V读，称量瓶加水的重量 m瓶+水。 五、校正方法 （七）计算水的重量 m 为瓶加水重量 m瓶+水减去空瓶重量 m 瓶,再根据水的温度 T, 查表 《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量 m 与校正密度值ρ换算出实际容积 V实，实际容积 V实与滴定管放出体积读数 V读之差即为校正值。m=m瓶+水-m瓶 V实= m/ρ V校=V实 -V读 五、校正方法 （八）校正另四个检定点重复前面(一)～(七)的操作，分别校正0~20ml、0~30ml、0~40ml、0~50ml四个点。数据处理示例如下表所示。水温2