分析误差及分析数据处理（分析化学课件）.pptx

酸式滴定管 碱式滴定管一、滴定管介绍 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。常量分析用的滴定管标称容量为50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。因此，一般存在±0.02ml的读数误差。下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线 酸式滴定管 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液酸式滴定管酸碱两用滴定管聚四氟乙烯活塞滴定管的种类 温度容积 0刻度 无色与棕色两种在上部有如下的标注信息： 2.掌握滴定管操作的基本方法◆ 实验目的 1.熟悉常用的滴定管的洗涤与使用二、滴定管的使用 在滴定分析中，滴定管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。◆ 实验原理 ◆ 实验内容 （一）滴定管的检查 酸式滴定管的检查： 关闭活塞，向管内装入超出零刻度的水，将管夹持在滴定管架上2分钟，观察管尖有无水滴渗出，然后将活塞旋转180°再放置2分钟，如不漏水即可使用。 方法：将活塞抽出，用滤纸擦干活塞与活塞套，并分别涂上适量的凡士林，将活塞放入活塞套内，顺一个方向旋转，直到凡士林分布均匀，并透明为止。注意：如果检查漏水时，活塞处需涂凡士林 ? 碱式滴定管的检查 ①检查橡皮管是否老化。 ②向管内装入超出零刻度的水，擦干外管。将管夹持在滴定管架上2分钟，观察管尖是否有水渗出。若有，则改变玻璃珠在橡皮管中的位置，仍漏水的话，更换玻璃球或橡皮管。 用自来水冲洗；用洗液浸泡、洗涤，再用 自来水冲洗；用蒸馏水洗涤；用待装溶液润洗（二）滴定管的洗涤当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。 （三）滴定管装液排气将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。 （四）滴定管液面调零气泡排除后，若液面仍在零刻度线以上，就开启旋塞或挤压玻璃球调节液面最低处与零刻度线切线水平。调节方法是：右手大拇指和食指夹持着滴定管无液面的上方，使滴定管保持垂直。转动活塞或挤捏玻珠，以放出溶液，将液面调至最低处与零刻度线切线水平。 注意：不要向外用力，或手心顶着活塞，滴定管下端伸入瓶中1cm~2cm沿同一方向按圆周运动摇动锥形瓶，边滴边摇（五）滴定管滴定与读数（1）滴定操作酸式滴定管——左手控制活塞，大拇指在前，食指与中指在后，无名指和小指轻轻地贴着活塞以下的出口管部分。 碱式滴定管——用拇指和食指捏挤玻璃珠上部的橡皮管，使玻璃珠移至一侧，溶液可以从玻璃珠与橡皮之间的空隙流出。沿同一方向按圆周运动摇动锥形瓶，边滴边摇注意：不要捏玻璃珠下部橡皮管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。 开始滴定时，滴定的速度可以适当快些，即“见滴成线”，一般控制在3滴～4滴/秒。当接近终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，同时摇匀溶液，若颜色变化至指定颜色，且30s不褪色就达到滴定终点。1.滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中注意：2. 每次滴定应从“0”刻度开始滴定管的使用技术 3.滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。注意：4.每次滴定应从“0”分度开始滴定管的使用技术 2.读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。1.读数时，需等待1min～2min，待滴定管内液面完全稳定后，方可读数； （2）读数 滴定管的使用技术 对于无色和浅色的溶液读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，视线与弯月面下缘实线的最低点相切； 对于有色溶液视线应与液面两侧的最高点相切。滴定管的使用技术 常用滴定管的容量为50ml，每一大格为1ml，每一小格为0.1ml，读数可读到小数点后两位，即读数需估读到0.01ml 滴定管用完后的洁净处理：清洗、倒置、晾干并分离保管滴定管的使用技术 分析数据的统计处理主要内容02分析结果的表示方法01可疑值的取舍03分析结果的显著性检验