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浓度控制在0.005(0.001)mol/L~0.1 mol/L太浓太稀卤化银胶状沉淀太少,终点颜色不明显形成卤化银沉淀,比表面积少,吸附力弱胶体沉淀一、溶液的浓度
加入糊精或淀粉保护胶状沉淀滴定终点前,防止AgX胶态沉淀的凝聚。等当点时,溶液中Ag+和X-恰好反应,AgX沉淀极易凝聚。二、胶体的保护
胶体颗粒对指示剂的吸附力,应略小于对X-的吸附力终点提前胶体颗粒对指示剂阴离子的吸附力太强太弱终点推迟三、胶体颗粒吸附力
E-AgClCl-Cl-FIn-FIn-Cl-SP前Cl-荧光黄 FIn-AgClE-Cl-Cl-Cl-Cl-SP前曙红 E-I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红钠>Cl->荧光黄在测定Cl-时只能选用荧光黄,测定Br-选用曙红沉淀对卤离子及指示剂的吸附能力:吸附指示剂法测定条件的选择三、胶体颗粒吸附力
浅红色黄绿色滴定终点时pKa=7.0以荧光黄为例荧光黄pHpKa(7.0),以 为主滴定剂Ag+pH10.0 控制溶液pH在 pKa~10.0之间 四、溶液的pH
四、溶液的pH指示剂名称 待测离子 滴定剂 pH范围 颜色变化荧光黄 Cl? Ag+ pH 7~10 黄绿色 → 微红色二氯荧光黄 Cl? Ag+ pH 4~6 黄绿色 → 红色曙 红 Br?、I?、SCN? Ag+ pH 2~10 橙 色 → 紫红色二甲基二碘荧光黄 I? Ag+ 中性 橙红色 → 蓝红色常用的吸附指示剂
五、卤化银胶体的光敏性滴定应避免在强光照射下进行吸附着指示剂的卤化银胶体对光极为敏感。遇光易分解析出金属银,溶液很快变灰色或黑色
一、方法简介 吸附指示剂法是以吸附指示剂确定滴定终点,用硝酸银为滴定液,测定卤化物含量的滴定分析方法。又称为法扬斯法。
吸附指示剂是一类有机染料,大部分是有机弱酸,其阴离子在溶液中容易被 ,吸附后结构发生变化,以至引起颜色变化,从而指示终点的到达。 二、测定原理---以测定氯化物为例带正电荷的胶状沉淀所吸附1、吸附指示剂
指示剂名称 待测离子 滴定剂 pH范围 颜色变化荧光黄 Cl? Ag+ pH 7~10 黄绿色 → 微红色二氯荧光黄 Cl? Ag+ pH 4~6 黄绿色 → 红色曙 红 Br?、I?、SCN? Ag+ pH 2~10 橙 色 → 紫红色二甲基二碘荧光黄 I? Ag+ 中性 橙红色 → 蓝红色常用的吸附指示剂
待测Cl-AgNO3标准溶液指示剂荧光黄(HFIn)荧光黄指示剂,有机酸,在溶液中离解: 黄绿色2、滴定终点前
淡红色3、滴定终点时
滴定开始前:Cl-FIn-FIn-Cl-Cl-Cl-Cl-FIn-Cl-化学计量点前:AgClCl-Cl-Cl-Cl-FIn-FIn-FIn-化学计量点时:AgClAg+Ag+Ag+Ag+FIn-FIn-FIn-4、原理示意图
Cl- 的质量分数或质量百分数的计算为: Ag+ + Cl- = AgCl 1 M Cl- CV m m=CV× M Cl-/1 Cl-%=m /ms×100% 三、结果计算
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