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气相色谱基础知识第一页，共五十五页。色谱石油醚组分色素碳酸钙颗粒一、色谱起源第二页，共五十五页。二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱第三页，共五十五页。三、分类第四页，共五十五页。气相色谱流程图进样口检测器数据处理载气流量控制器柱温箱第五页，共五十五页。载气作为流动相使用的气体： －惰性 －气体扩散性小 －纯净 －便宜 －与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等第六页，共五十五页。载气载气纯度： 高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高检测器灵敏度氮气（纯度99.999%）氦气（纯度99.995%）氩气（纯度99.99%）氢气（纯度99.99%以上）注意安全返回第七页，共五十五页。AirH2PM流量控制器（CFC）流量控制器前视图P表：恒压控制， 用于毛细柱分析M表：恒流控制 用于填充柱分析流量控制器顶视图第八页，共五十五页。SPL/Spless毛细柱 INJ 16kg/cm2填充柱1INJ2填充柱2载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式（质量流量）毛细柱分析采用恒压方式第九页，共五十五页。阻尼管载气（6～8kgf/cm2）氢气Air2H2 2PrimaryM2空气Air1H2 1P1M1FPDFID1FID2ECDFTDSPLINJ1INJ2流量控制器（CFC）返回第十页，共五十五页。进样口进样口类型填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱程序升温进样口（PTV） 可实现大体积进样（数十～数百微升）第十一页，共五十五页。热进样和冷进样热进样：WBI，SPL 存在歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV 进样是在较低温度下进行 有助于克服样品热分解和歧视效应 定量精度高第十二页，共五十五页。歧视效应的产生歧视:蒸馏现象高沸点组分残留低沸点组分百分比偏高返回 进针 退针第十三页，共五十五页。冷进样概念样品是在溶液状态--低于样品沸点的温度下进样气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样 (低浓度样)大体积进样—LVI (痕量分析)OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子）， 进样量一般小于2ul第十四页，共五十五页。SPLESS、OCI及PTV-SPLESS比较氨基甲酸盐农药的热分解现象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTV第十五页，共五十五页。溶剂 空气 样品 空气进样技术的改进溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应第十六页，共五十五页。载气玻璃衬管填充柱进样口填充柱进样口示意图第十七页，共五十五页。F1F2进样口分流/不分流进样口示意图分流比：SPL.R＝F1:F2第十八页，共五十五页。进样口冷柱头进样口(OCI) PTV进样口隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口载气载气分流出口加热-250℃/minF1玻璃衬管玻璃衬管0.53mmID宽孔毛细柱F2返回第十九页，共五十五页。色谱柱类型填充柱毛细管柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm--0.53mm长度：10--100m固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英塑料担体（TPA） 等。 第二十页，共五十五页。Packed CapillaryPorous Layer Open Tubular毛细管柱主要类型Wall Coated Open Tubular多孔层开口柱管壁涂渍开口柱第二十一页，共五十五页。毛细管柱管材熔融石英 – 合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理第二十二页，共五十五页。固定相大多数固定相为聚合物WCOT 毛细管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones）聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）第二十三页，共五十五页。固定相－聚甲基硅氧烷siloxanebackbone第二十四页，共五十五页。024681012141618202224固定液流失300 °C for 12 min300 °C270 °C100 °CBleed第二十五页，共五十五页。固定相－聚乙二醇“WAX” or “FFAP” 类固定液e.g. DB-WAX, DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液第二十六页，共五十五页。色谱柱柱性能指标： 柱效、分离度第二十七页，共五十五页。色谱柱柱效 通